[發明專利]一種同時鑒定黃連和黃柏成分的方法及其應用有效
| 申請號: | 202110209280.7 | 申請日: | 2021-02-24 |
| 公開(公告)號: | CN113759065B | 公開(公告)日: | 2023-04-07 |
| 發明(設計)人: | 張志強;韓妮娜;韓紅梅;鄧海霞;梁勇滿;劉利娟;李納納;付靜 | 申請(專利權)人: | 北京康仁堂藥業有限公司 |
| 主分類號: | G01N30/90 | 分類號: | G01N30/90;G01N30/94;G01N30/95 |
| 代理公司: | 北京三聚陽光知識產權代理有限公司 11250 | 代理人: | 周衛賽 |
| 地址: | 101301 北*** | 國省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 同時 鑒定 黃連 黃柏 成分 方法 及其 應用 | ||
1.一種同時鑒定黃連和黃柏成分的方法,其特征在于,包括以下步驟,
(1)供試品溶液、對照品溶液和對照藥材溶液的制備;供試品溶液的制備包括,取供試品與甲醇混合,超聲提取,過濾,制得供試品溶液;
(2)薄層色譜法檢測:包括兩次展開以及展開后分別檢視的步驟;其中,采用乙酸丁酯-甲醇-異丙醇-水為展開劑進行第一次展開,采用正丁醇-水-乙酸為展開劑進行第二次展開,乙酸丁酯-甲醇-異丙醇-水的體積比為3-4:3-4:1-2:0.6-1,正丁醇-水-乙酸的體積比為6-8:1-3:1-3。
2.根據權利要求1所述的同時鑒定黃連和黃柏成分的方法,其特征在于,步驟(2)包括:
1)取供試品溶液在薄層板上點樣;
2)采用乙酸丁酯-甲醇-異丙醇-水為展開劑進行第一次展開,取出,溶劑揮發,將薄層板置于360-370nm的光源下檢視;
3)采用正丁醇-水-乙酸為展開劑對步驟2)檢視后的薄層板進行第二次展開,取出,溶劑揮發,采用顯色劑顯色并在可見光下檢視。
3.根據權利要求2所述的同時鑒定黃連和黃柏成分的方法,其特征在于,滿足如下A-C中任意一項:
A、步驟1)中,采用的薄層板為硅膠G薄層板,點樣體積為1-10μl;
B、步驟2)中,在第一次展開之前還包括采用濃氨試液預飽和用于展開的容器,預飽和的時間為20-35min;
C、步驟3)中,顯色劑選自碘化鉍鉀、磷鉬酸、稀碘化鉍鉀試液中的至少一種。
4.根據權利要求1所述的同時鑒定黃連和黃柏成分的方法,其特征在于,
供試品質量與甲醇的體積之比為1.5-2.5g:20ml;
提取時間為20-40min。
5.根據權利要求1-4中任一所述的同時鑒定黃連和黃柏成分的方法,其特征在于,所述對照藥材溶液包括黃連對照藥材溶液和黃柏對照藥材溶液。
6.根據權利要求5所述的同時鑒定黃連和黃柏成分的方法,其特征在于,所述對照藥材溶液的制備方法包括取黃連對照藥材和黃柏對照藥材分別按照權利要求1-4中任一所述的方法制備得到黃連對照藥材溶液和黃柏對照藥材溶液。
7.根據權利要求1-4中任一所述的同時鑒定黃連和黃柏成分的方法,其特征在于,所述對照品溶液包括鹽酸巴馬汀對照品溶液和鹽酸黃柏堿對照品溶液。
8.根據權利要求7所述的同時鑒定黃連和黃柏成分的方法,其特征在于,對照品溶液的制備方法包括,取鹽酸巴馬汀對照品和鹽酸黃柏堿對照品分別與甲醇混合制得濃度為0.2-0.6mg/ml的鹽酸巴馬汀對照品溶液和濃度為0.2-0.6mg/ml的鹽酸黃柏堿對照品溶液。
9.根據權利要求1-4中任一所述的同時鑒定黃連和黃柏成分的方法,其特征在于,所述供試品為同時含有黃連和黃柏的中藥組合物或者同時含有黃連和黃柏的中藥制劑。
10.根據權利要求9所述的同時鑒定黃連和黃柏成分的方法,其特征在于,所述供試品為當歸六黃湯或者當歸六黃湯的復方制劑。
11.根據權利要求10所述的同時鑒定黃連和黃柏成分的方法,其特征在于,所述當歸六黃湯的復方制劑選自固體制劑、半固體制劑或者液體制劑。
12.權利要求1-11中任一所述的同時鑒定黃連和黃柏成分的方法在檢測中藥產品質量中的應用。
13.一種中藥產品的質量檢測方法,其特征在于,包括將待檢測產品按照權利要求1-11中任一所述的同時鑒定黃連和黃柏成分的方法進行檢測。
14.根據權利要求13所述的質量檢測方法,其特征在于,所述中藥產品為同時含有黃連和黃柏的中藥組合物或者同時含有黃連和黃柏的中藥制劑。
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