[發明專利]一種氮化鋁陶瓷發熱體的制備方法

有效

• 申請號: 202110209261.4
• 申請日: 2021-02-24
• 公開（公告）號: CN113061039B
• 公開（公告）日: 2022-07-05
• 發明（設計）人: 楊大勝;施純錫;馮家偉
• 申請（專利權）人: 福建華清電子材料科技有限公司
• 主分類號: C04B35/581
• 分類號: C04B35/581;C04B35/622;C04B35/645;H05B3/14
• 代理公司: 泉州市誠得知識產權代理事務所(普通合伙) 35209
• 代理人: 賴開慧

1.一種氮化鋁陶瓷發熱體的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一、一次球磨，在球磨機內以甲基乙基酮為介質，加入氮化鋁粉體和5wt％的三氧化二釔粉體連續研磨，并且逐漸添加三油酸甘油酯直至達到氮化鋁粉體的飽和吸附；

得到固體質量分數達到40％以上的一次球磨漿料；

步驟二、二次球磨，在球磨機的一次球磨漿料內添加PVB粘結劑和聚環氧乙烯的混合溶液，所述PVB粘結劑和聚環氧乙烯的體積之比為0.9～1.8；并且所述混合溶液與步驟一中制備的所述一次球磨漿料體積之比為0.55～0.6；

所述球磨機繼續研磨，直至氮化鋁粉體的粒度達到2～3μm，得到氮化鋁流延漿料；

步驟三、制備生瓷片，將上述步驟二制備的氮化鋁流延漿料注入氮化鋁陶瓷發熱體模具內，包括以下子步驟：

1)將石蠟覆涂在氮化鋁陶瓷發熱體模具內壁；

2)在氮化鋁陶瓷發熱體模具內鋪設電加熱絲，所述電加熱絲包括兩個電極端，兩個所述電極端延伸到氮化鋁陶瓷發熱體模具外；

3)步驟二中制備的氮化鋁流延漿料注入氮化鋁陶瓷發熱體模具內，并且氮化鋁流延漿料將氮化鋁陶瓷發熱體模具內的電加熱絲完全包覆在內；

步驟四、除泡，將超聲波發生器的超聲波探頭與所述電加熱絲的兩個電極端接觸，通過電加熱絲形成高頻機械振蕩，氮化鋁流延漿料內的微小氣泡在高頻機械振蕩下迅速增大，并在脫離氮化鋁流延漿料表面破裂，消除氮化鋁流延漿料內的微小氣泡；

步驟五、待氮化鋁陶瓷發熱體模具內的氮化鋁流延漿料固化成型后形成生瓷片；將氮化鋁陶瓷發熱體模具浸泡于乙酸乙酯溶液內，直至氮化鋁陶瓷發熱體模具內壁的石蠟溶解，將生瓷片從氮化鋁陶瓷發熱體模具內排出；

步驟六、將生瓷片放置在壓力為1000MPa～6000MPa的高壓條件下，將生瓷片加熱至燒結溫度1720℃～1820℃，保溫時間為3h～5h，形成氮化鋁陶瓷發熱體；

燒結結束后，先將壓力降至標準大氣壓后，再將氮化鋁陶瓷發熱體逐漸降溫至當前環境溫度。

2.根據權利要求1所述的一種氮化鋁陶瓷發熱體的制備方法，其特征在于：所述PVB粘結劑和聚環氧乙烯的體積之比為1。

3.根據權利要求2所述的一種氮化鋁陶瓷發熱體的制備方法，其特征在于：所述混合溶液與步驟一中制備的所述一次球磨漿料體積之比為0.6。

4.根據權利要求1或2或3所述的一種氮化鋁陶瓷發熱體的制備方法，其特征在于：所述步驟六中，將生瓷片放置在壓力為5000MPa的高壓條件下。

5.根據權利要求4所述的一種氮化鋁陶瓷發熱體的制備方法，其特征在于：所述步驟六中，將生瓷片加熱至燒結溫度1770℃，保溫時間為4h。

6.根據權利要求5所述的一種氮化鋁陶瓷發熱體的制備方法，其特征在于：所述步驟六中，生瓷片以20℃/min速率升溫至1200℃，而后以10℃/min的速率升溫至1770℃。