[發明專利]一種氮化鋁陶瓷發熱體的制備方法

有效

• 申請號: 202110209261.4
• 申請日: 2021-02-24
• 公開（公告）號: CN113061039B
• 公開（公告）日: 2022-07-05
• 發明（設計）人: 楊大勝;施純錫;馮家偉
• 申請（專利權）人: 福建華清電子材料科技有限公司
• 主分類號: C04B35/581
• 分類號: C04B35/581;C04B35/622;C04B35/645;H05B3/14
• 代理公司: 泉州市誠得知識產權代理事務所(普通合伙) 35209
• 代理人: 賴開慧

本發明涉及一種氮化鋁陶瓷發熱體的制備方法，包括：步驟一、一次球磨，在球磨機內加入甲基乙基酮、氮化鋁粉體、5wt％的三氧化二釔粉體和三油酸甘油酯連續研磨，得到固體質量分數達到40％以上的一次球磨漿料；步驟二、二次球磨，在球磨機的一次球磨漿料內添加PVB粘結劑和聚環氧乙烯，球磨機繼續研磨，直至得到氮化鋁流延漿料；步驟三、制備生瓷片，將氮化鋁流延漿料注入氮化鋁陶瓷發熱體模具內；步驟四、除泡；步驟五、將生瓷片從氮化鋁陶瓷發熱體模具內排出；步驟六、將生瓷片放置在高壓條件下，加熱至燒結溫度1720℃～1820℃，保溫時間為3h～5h，形成氮化鋁陶瓷發熱體。本發明能夠提高氮化鋁陶瓷發熱體的機械強度。

技術領域

本發明涉及陶瓷發熱體制備技術領域，尤其涉及一種氮化鋁陶瓷發熱體的制備方法。

背景技術

陶瓷發熱體具備耐腐蝕、耐高溫、壽命長、溫度均勻和導熱性能良好的優點。陶瓷發熱體包括電加熱絲，以及封裝在電加熱絲外的陶瓷外殼，電加熱絲通電后發熱通過陶瓷外殼傳導熱量以加熱物體。

目前陶瓷發熱體的陶瓷外殼一般采用氧化鋁陶瓷、氧化鈹陶瓷或氮化鋁陶瓷。其中，氮化鋁陶瓷的導熱系數可達到150-300W/m·K，是氧化鋁陶瓷的7-8倍，超過氧化鈹陶瓷的導熱系數，氮化鋁陶瓷已經逐步取代了氧化鈹陶瓷和氮化鋁陶瓷應用于陶瓷發熱體。

但是本發明人指出，在我國氮化鋁陶瓷的商品化、工業化程度并不高，主要原因之一是氮化鋁屬于共價鍵化合物，原子自擴散系數小，甚至在制備過程中氮化鋁陶瓷存在微小氣泡，因此，氮化鋁陶瓷很難燒結致密化，即難以獲得高的機械強度。

發明內容

因此，針對上述的問題，本發明提出一種氮化鋁陶瓷發熱體的制備方法，能夠提高氮化鋁陶瓷發熱體的機械強度。

為實現上述目的，本發明采用了以下技術方案：一種氮化鋁陶瓷發熱體的制備方法，包括以下步驟：

步驟一、一次球磨，在球磨機內以甲基乙基酮為介質，加入氮化鋁粉體和5wt％的三氧化二釔粉體連續研磨，并且逐漸添加三油酸甘油酯直至達到氮化鋁粉體的飽和吸附；

得到固體質量分數達到40％以上的一次球磨漿料；

步驟二、二次球磨，在球磨機的一次球磨漿料內添加PVB粘結劑和聚環氧乙烯的混合溶液，所述PVB粘結劑和聚環氧乙烯的體積之比為0.9～1.8；并且所述混合溶液與步驟一中制備的所述一次球磨漿料體積之比為0.55～0.6；

所述球磨機繼續研磨，直至氮化鋁粉體的粒度達到2～3μm，得到氮化鋁流延漿料；

步驟三、制備生瓷片，將上述步驟二制備的氮化鋁流延漿料注入氮化鋁陶瓷發熱體模具內，包括以下子步驟：

1)將石蠟覆涂在氮化鋁陶瓷發熱體模具內壁；

2)在氮化鋁陶瓷發熱體模具內鋪設電加熱絲，所述電加熱絲包括兩個電極端，兩個所述電極端延伸到氮化鋁陶瓷發熱體模具外；

3)步驟二中制備的氮化鋁流延漿料注入氮化鋁陶瓷發熱體模具內，并且氮化鋁流延漿料將氮化鋁陶瓷發熱體模具內的電加熱絲完全包覆在內；

步驟四、除泡，將超聲波發生器的超聲波探頭與所述電加熱絲的兩個電極端接觸，通過電加熱絲形成高頻機械振蕩，氮化鋁流延漿料內的微小氣泡在高頻機械振蕩下迅速增大，并在脫離氮化鋁流延漿料表面破裂，消除氮化鋁流延漿料內的微小氣泡；

步驟五、待氮化鋁陶瓷發熱體模具內的氮化鋁流延漿料固化成型后形成生瓷片；將氮化鋁陶瓷發熱體模具浸泡于乙酸乙酯溶液內，直至氮化鋁陶瓷發熱體模具內壁的石蠟溶解，將生瓷片從氮化鋁陶瓷發熱體模具內排出；

步驟六、將生瓷片放置在壓力為1000MPa～6000MPa的高壓條件下，將生瓷片加熱至燒結溫度1720℃～1820℃，保溫時間為3h～5h，形成氮化鋁陶瓷發熱體；