[發(fā)明專利]全氟甲基環(huán)己烷的氣相色譜定量分析方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110208401.6
• 申請日: 2021-02-24
• 公開（公告）號: CN112986436B
• 公開（公告）日: 2023-03-10
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 楊曉冬;賀平;楊洋;王淯;馮一可;張旭
• 申請（專利權(quán)）人: 核工業(yè)理化工程研究院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/30;G01N30/32;G01N30/68;G01N30/86
• 代理公司: 天津市宗欣專利商標(biāo)代理有限公司 12103
• 代理人: 馬倩

1. 一種全氟甲基環(huán)己烷純度的氣相色譜定量分析方法，其特征在于：包括以下步驟：

（ⅰ）儀器設(shè)置

將氣相色譜儀的色譜柱入口端與氣相色譜儀的進(jìn)樣口密封連接，其出口端與檢測器密封連接，將色譜柱留出一定長度作為樣品汽化室；

（ⅱ）樣品測試

采用進(jìn)樣針將全氟甲基環(huán)己烷樣品注入氣相色譜儀進(jìn)樣口，樣品由載氣攜帶通過色譜柱，對檢測到的數(shù)據(jù)進(jìn)行氣相色譜定量分析，得到樣品中全氟甲基環(huán)己烷的含量；

所述氣相色譜定量分析檢測時的色譜條件為：進(jìn)樣口溫度240～260℃，檢測器溫度240～260℃，載氣流速0.4～1.2ml/min，分流比20～100:1，進(jìn)樣體積0.1～0.5μl；

所述色譜柱為程序升溫，所述程序升溫為起始溫度為10℃，保持1 min～2min，然后每分鐘升溫4℃～6℃，最終升高到50℃，保持2min；

所述色譜柱為非極性柱。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的全氟甲基環(huán)己烷純度的氣相色譜定量分析方法，其特征在于：所述檢測器為氫離子火焰檢測器。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的全氟甲基環(huán)己烷純度的氣相色譜定量分析方法，其特征在于：所述樣品汽化室的長度為50～90mm。

4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的全氟甲基環(huán)己烷純度的氣相色譜定量分析方法，其特征在于：所述色譜柱為HP-1ms ultra inert型色譜柱，色譜柱長度30m，內(nèi)徑250μm，膜厚1μm。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的全氟甲基環(huán)己烷純度的氣相色譜定量分析方法，其特征在于：所述氣相色譜定量分析采用面積歸一化法；所述全氟甲基環(huán)己烷的含量公式為：全氟甲基環(huán)己烷（%）=A/∑A；

其中，A為全氟甲基環(huán)己烷的峰面積，∑A為各個峰的總面積。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的全氟甲基環(huán)己烷純度的氣相色譜定量分析方法，其特征在于：所述載氣為氣體純度大于99.99%的高純氦氣或高純氮氣中的任意一種。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的全氟甲基環(huán)己烷純度的氣相色譜定量分析方法，其特征在于：所述氣相色譜儀為美國安捷倫產(chǎn)7890B型色譜儀。