[發明專利]全氟甲基環己烷的氣相色譜定量分析方法

有效

• 申請號: 202110208401.6
• 申請日: 2021-02-24
• 公開（公告）號: CN112986436B
• 公開（公告）日: 2023-03-10
• 發明（設計）人: 楊曉冬;賀平;楊洋;王淯;馮一可;張旭
• 申請（專利權）人: 核工業理化工程研究院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/30;G01N30/32;G01N30/68;G01N30/86
• 代理公司: 天津市宗欣專利商標代理有限公司 12103
• 代理人: 馬倩

本發明公開了一種全氟甲基環己烷的氣相色譜定量分析方法，方法具體為：將氣相色譜儀的色譜柱入口端與氣相色譜儀的進樣口密封連接，其出口端與檢測器密封連接，將色譜柱留出一定長度作為樣品汽化室；采用進樣針將全氟甲基環己烷樣品注入氣相色譜儀進樣口，樣品由載氣攜帶通過色譜柱，對檢測到的數據進行氣相色譜定量分析，得到樣品中全氟甲基環己烷的含量。本發明方法直接定量測定全氟甲基環己烷純度，結果可靠，操作簡單，可以用于指導全氟甲基環己烷的研究、成產和應用；方法簡單、可靠，并且測試成本較低，適合企業做常規分析，具有較高的應用價值。

技術領域

本發明屬于化工分析領域，具體涉及一種全氟甲基環己烷的氣相色譜定量分析方法。

背景技術

全氟甲基環己烷是一種重要的全氟化合物，是氟系清洗劑的一種，由于含有的氟原子具有很強的電負性，使得氟系清洗劑既可以清洗非極性的有機污染物，同時由于其表面張力和黏度較小，與相同沸點的表面清洗劑相比，又具有容易蒸發的優點，被廣泛用于精密儀器、液晶、醫療器械等領域的清洗。目前合成全氟甲基環己烷的方法主要有金屬氟化法和電解氟化法，工藝比較復雜，并且副產物較多。

在高速旋轉機械運行前，全氟甲基環己烷作為清洗劑用于清除機器加工儲存過程中附著在機器內的有機物等雜質。根據實際使用經驗雜質含量過高對機器運行會產生不利影響，因此機器清洗處理前需要對全氟甲基環己烷的純度進行定量分析檢測，但是現有的紅外分析很難對其進行定量分析，且核磁共振的儀器價格較昂貴，不適合于企業做常規分析。

發明內容

本發明是為了克服現有技術中存在的缺點而提出的，其目的是提供一種全氟甲基環己烷的氣相色譜定量分析方法。

本發明是通過以下技術方案實現的：

一種全氟甲基環己烷的氣相色譜定量分析方法，包括以下步驟：

(ⅰ)儀器設置

將氣相色譜儀的色譜柱入口端與氣相色譜儀的進樣口密封連接，其出口端與檢測器密封連接，將色譜柱留出一定長度作為樣品汽化室；

(ⅱ)樣品測試

采用進樣針將全氟甲基環己烷樣品注入氣相色譜儀進樣口，樣品由載氣攜帶通過色譜柱，對檢測到的數據進行氣相色譜定量分析，得到樣品中全氟甲基環己烷的含量。

在上述技術方案中，所述檢測器為氫離子火焰檢測器。

在上述技術方案中，所述色譜柱為非極性柱。

在上述技術方案中，所述氣相色譜定量分析檢測時的色譜條件為柱溫10～50℃，進樣口溫度240～260℃，檢測器溫度240～260℃，載氣流速0.4～1.2ml/min，分流比20～100:1，進樣體積0.1～0.5μl。

在上述技術方案中，所述樣品汽化室的長度為50～90mm。

在上述技術方案中，所述色譜柱為程序升溫，所述程序升溫為起始溫度為10℃，保持1min～2min，然后每分鐘升溫4℃～6℃，最終升高到50℃，保持2min。

在上述技術方案中，所述色譜柱為HP-1ms ultra inert型色譜柱，色譜柱長度30m，內徑250μm，膜厚1μm。

在上述技術方案中，所述氣相色譜定量分析采用面積歸一化法；所述全氟甲基環己烷的含量公式為：全氟甲基環己烷(％)＝A/∑A；

其中，A為全氟甲基環己烷的峰面積，∑A為各個峰的總面積。

在上述技術方案中，所述載氣為氣體純度大于99.99％的高純氦氣或高純氮氣中的任意一種。

在上述技術方案中，所述氣相色譜儀為美國安捷倫產7890B型色譜儀。

本發明的有益效果是：