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[發明專利]一種改善其可加工性的甲維鹽的合成方法在審

專利信息
申請號: 202110208347.5 申請日: 2021-02-24
公開(公告)號: CN112920233A 公開(公告)日: 2021-06-08
發明(設計)人: 吳霜 申請(專利權)人: 吳霜
主分類號: C07H1/00 分類號: C07H1/00;C07H17/08
代理公司: 沈陽天贏專利代理有限公司 21251 代理人: 趙嬛嬛
地址: 102488 北京市房*** 國省代碼: 北京;11
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摘要:
搜索關鍵詞: 一種 改善 可加工 甲維鹽 合成 方法
【說明書】:

發明公開了一種改善其可加工性的甲維鹽的合成方法,是以阿維菌素B1a為起始原料,依次經過氧化、氨化、還原和成鹽四步反應過程獲得甲維鹽。本發明采用的技術方案合成操作便捷,較比傳統路線簡化了工藝步驟,降低了生產成本,并且獲得了收率在70%以上、純度達到95%以上的甲維鹽純品。

技術領域

本發明涉及藥物合成技術領域,具體涉及一種改善其可加工性的甲維鹽的合成方法。

背景技術

甲維鹽的全稱是甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽,是從發酵產品阿維菌素B1開始合成的一種新型高效半合成抗生素殺蟲劑,它具有超高效、低毒(制劑近無毒)、低殘留、無公害等生物農藥的特點。廣泛用于蔬菜、果樹、棉花等農作物上的多種害蟲的防治。目前制備甲維鹽的方法主要是以阿維菌素為原料,將其4’-位上的羥基改造成甲胺基。主要合成步驟經過羥基保護、氧化、氨化、氫化還原、脫保護反應和成鹽反應等得到甲維鹽粗品,工藝過程較為復雜,由于步驟繁多,涉及的消耗及三廢也比較多,導致甲維鹽的生產成本較高,經濟效益低下。因此,有必要對該路線進行優化來降低成分、三廢以及提升甲維鹽的工業化價值。

發明內容

有鑒于此,本發明針對現有技術存在的問題,提供了一種改善其可加工性的甲維鹽的合成方法。本發明的技術方案為:

一種改善其可加工性的甲維鹽的合成方法,是以阿維菌素B1a 為起始原料,依次經過氧化、氨化、還原和成鹽四步反應過程獲得甲維鹽。

進一步地,所述制備方法具體包括以下步驟:

(a)將阿維菌素B1a在溶劑一中溶解,與過氧化二叔丁基在催化劑的作用下進行氧化反應,然后進行后處理得到中間體I;

(b)將中間體I和七甲基二硅氮烷溶于溶劑二中,在堿性催化劑作用下發生氨化反應,然后進行后處理得到中間體II;

(c)將中間體II在催化劑的作用下進行還原反應,然后進行后處理得到4”-甲胺基阿維菌素溶液;

(d)將4”-甲胺基阿維菌素溶液與苯甲酸經成鹽反應得到甲維鹽粗品,然后純化得到甲維鹽純品。

本發明對于阿維菌素B1a的來源無特殊限定,可以為一般市售,或者按照本領域技術人員熟知的方法制備。

本發明的一些實施例中,所述步驟(a)中溶劑一為二甲基甲酰胺或甲苯。

本發明優選地,所述步驟(a)中氧化反應的控制參數為:催化劑為碳酸銀和體積濃度為5%的稀鹽酸,碳酸銀的加入量為阿維菌素 B1a質量的2~4%,反應溫度為5℃以下,反應時間為20~30min。

本發明的一些實施例中,所述步驟(a)中后處理過程包括:在氧化反應體系中依次加入質量濃度為10~15%的碳酸氫鈉溶液和30~35%的亞硫酸鈉溶液混合均勻;過濾后將濾液濃縮至干,并干燥得到中間體I。

本發明優選地,所述步驟(b)中溶劑二為甲苯。

本發明的一些實施例中,所述步驟(b)中氨化反應的控制參數為:堿性催化劑為叔丁醇鈉、甲醇鈉、乙醇鈉中的一種,加入量為阿維菌素B1a質量的0.5~0.8%,反應溫度為25~35℃,反應時間為 30min~1h。

在本發明的一些實施例中,所述步驟(b)中后處理過程包括:氨化反應結束后過濾,將濾液濃縮至干,得到中間體II。

在本發明的一些實施例中,所述步驟(c)中還原反應的控制參數為:催化劑為硼氫化鈉,加入量為阿維菌素B1a質量的5%,溶劑為甲苯,反應溫度為40~45℃,反應時間為15~30min。

在本發明的一些實施例中,所述步驟(c)中后處理過程包括:用體積濃度為10%的醋酸溶液終止反應,加入質量濃度為10%的碳酸鈉溶液調pH7~8,分層,水相用甲苯萃取,合并有機相,濃縮至體積剩余1/3~1/4。

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