[發(fā)明專利]阻燃-增韌型苯并噁嗪/生物基磷化物復合材料及其制備方法

有效

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• 申請日: 2021-02-24
• 公開（公告）號: CN112980135B
• 公開（公告）日: 2022-06-10
• 發(fā)明（設計）人: 趙春霞;孫章美;李云濤;武元鵬;李輝;闕昱升;向東;李鑫
• 申請（專利權）人: 西南石油大學
• 主分類號: C08L61/34
• 分類號: C08L61/34;C08L1/08;C08L5/00;C08L5/08;C08L5/06;C08L89/00
• 代理公司: 北京中索知識產(chǎn)權代理有限公司 11640
• 代理人: 唐亭

本發(fā)明公開了一種阻燃?增韌型苯并噁嗪/生物基磷化物復合材料及其制備方法，所述復合材料由60?99份的苯并噁嗪樹脂和1?40份的生物基磷化物組成；所述生物基磷化物為磷化纖維素、磷化卡拉膠、磷化果膠、磷化殼聚糖、磷化玉米淀粉、磷化大豆蛋白、磷化甲殼素、磷化絲素、磷化明膠中的任意一種。本發(fā)明通過引入生物基填料，使苯并噁嗪樹脂具有較好的阻燃性和韌性，并降低苯并噁嗪單體的開環(huán)固化溫度，能夠解決現(xiàn)有技術中存在的苯并噁嗪樹脂綜合性能差的技術問題。

技術領域

本發(fā)明涉及復合材料技術領域，特別涉及一種阻燃-增韌型苯并噁嗪/生物基磷化物復合材料及其制備方法。

背景技術

苯并噁嗪樹脂(Polybenzoxazine，PBa)，又被稱為開環(huán)酚醛樹脂，因其在聚合過程中形成了類似酚醛樹脂的含氮，氧雜環(huán)的三維網(wǎng)絡結構而得名。它是以酚類、一元胺或二元胺和甲醛(多聚甲醛)為原料合成的六元雜環(huán)化合物，在加熱或有催化劑作用下，發(fā)生開環(huán)交聯(lián)聚合，形成的三維網(wǎng)絡結構。在反應過程中，體積收縮率或體積膨脹率幾乎為零、有著較低的吸水率、高殘?zhí)柯省缀鯚o低分子物釋放，所制得的制品孔隙率和收縮率也接近于零。同時，苯并噁嗪樹脂具有原料來源豐富、制備過程簡單的特點。苯并噁嗪樹脂制品具有優(yōu)異的疏水性、機械性能、電絕緣性、尺寸穩(wěn)定、易成型加工和耐熱等性能，使其在航空宇航、電子工業(yè)、交通等領域具有十分廣泛的應用前景。

然而，大部分苯并噁嗪樹脂具有顯著的缺點，如熱固化溫度高，固化時間長，韌性差和易燃等。這些缺陷導致苯并噁嗪樹脂在一些實際應用中并沒有被廣泛推廣應用。

發(fā)明內容

針對上述問題，本發(fā)明旨在提供一種阻燃-增韌型苯并噁嗪/生物基磷化物復合材料及其制備方法，通過引入生物基填料，使苯并噁嗪樹脂具有較好的阻燃性和韌性，并降低苯并噁嗪單體的開環(huán)固化溫度，解決現(xiàn)有技術中存在的苯并噁嗪樹脂綜合性能差的技術問題。

本發(fā)明的技術方案如下：

一方面，提供一種阻燃-增韌型苯并噁嗪/生物基磷化物復合材料，所述復合材料由60-99份的苯并噁嗪樹脂和1-40份的生物基磷化物組成。

作為優(yōu)選，所述生物基磷化物為磷化纖維素、磷化卡拉膠、磷化果膠、磷化殼聚糖、磷化玉米淀粉、磷化大豆蛋白、磷化甲殼素、磷化絲素、磷化明膠中的任意一種。

作為優(yōu)選，所述生物基磷化物通過以下步驟制備而成：

將尿素升溫至130-150℃直至尿素出現(xiàn)熔融態(tài)，得到尿素熔體；

將生物基材料和亞磷酸依次加入到所述尿素熔體中，充分溶解后升溫至140-180℃，反應3-8h，得到過程產(chǎn)物；

將所述過程產(chǎn)物溶解在水中，然后加入溶劑進行沉降，抽濾得到白色粉末；

對所述白色粉末進行干燥處理，得到所述生物基磷化物。

作為優(yōu)選，所述生物基材料為纖維素、卡拉膠、果膠、殼聚糖、玉米淀粉、大豆蛋白、甲殼素、絲素、明膠中的任意一種。

作為優(yōu)選，所述溶劑為無水乙醇、無水甲醇、正丁醇、異丁醇、四氫呋喃和乙酸乙酯中的任意一種。

作為優(yōu)選，對所述白色粉末進行干燥處理時，先在50-90℃的條件下進行鼓風干燥，然后在40-70℃的條件下進行真空干燥。

作為優(yōu)選，所述生物基磷化物的粒徑為0.3-25μm。

另一方面，還提供一種阻燃-增韌型苯并噁嗪/生物基磷化物復合材料的制備方法，包括以下步驟：

將60-99份的苯并噁嗪單體溶解在丙酮中，得到苯并噁嗪-丙酮溶液；

將1-40份的生物基磷化物加入到丙酮中，分散得到生物基磷化物-丙酮懸濁液；