[發(fā)明專利]一種均相法制備Na4

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110207074.2
• 申請(qǐng)日: 2021-02-25
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN113060713A
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-07-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 曹余良;陳重學(xué);付承龍;趙阿龍;熊健;王勤;陳世濤
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 湖北萬(wàn)潤(rùn)新能源科技股份有限公司
• 主分類號(hào): C01B25/45
• 分類號(hào): C01B25/45;H01M4/58;H01M10/054
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

本發(fā)明公開(kāi)了一種均相法制備Na₄Fe₃(PO₄)₂(P₂O₇)的方法及應(yīng)用，其制備方法如下：將碳源、鐵源、鈉源、磷源按照一定化學(xué)計(jì)量比混合，加入有機(jī)溶劑經(jīng)砂磨形成均相分散體系；噴霧干燥后得到前驅(qū)體并在惰性氣氛中燒結(jié)，獲得Na₄Fe₃(PO₄)₂(P₂O₇)粉體。本發(fā)明的方法可顯著改善Na₄Fe₃(PO₄)₂(P₂O₇)微納米粉體的團(tuán)聚現(xiàn)象，改善粉體形貌和電性能，所使用的有機(jī)溶劑可經(jīng)冷卻系統(tǒng)回收二次利用，而有機(jī)溶劑汽化潛熱遠(yuǎn)低于水，節(jié)省加熱功耗。本發(fā)明制備的Na₄Fe₃(PO₄)₂(P₂O₇)正極材料相比現(xiàn)有的過(guò)渡金屬氧化物、普魯士藍(lán)類和釩基聚陰離子型化合物正極材料，其成本更低廉、循環(huán)穩(wěn)定性更好、綠色無(wú)污染，可為商品化鈉離子電池提供一種理想正極。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于電池電極材料粉體制備技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種均相法制備Na₄Fe₃(PO₄)₂(P₂O₇)的方法及應(yīng)用。

背景技術(shù)

為了應(yīng)對(duì)化石燃料的過(guò)度消耗而導(dǎo)致的能源和環(huán)境問(wèn)題，世界各國(guó)將太陽(yáng)能、風(fēng)能等可再生能源納入智能電網(wǎng)的建設(shè)中。然而，可再生能源的間歇性和不穩(wěn)定性使其不利于接入電網(wǎng)，因此電化學(xué)儲(chǔ)能成為了高效利用可再生能源的關(guān)鍵。儲(chǔ)能系統(tǒng)裝機(jī)容量大，對(duì)電化學(xué)儲(chǔ)能技術(shù)的效率、安全性和經(jīng)濟(jì)性均提出了較高的要求。鈉離子電池工作原理與鋰離子電池類似，且鈉鹽儲(chǔ)量更豐富、開(kāi)采簡(jiǎn)單，在大規(guī)模應(yīng)用方面更具優(yōu)勢(shì)。

鈉離子正極材料的種類及其豐富，包括氧化物類、普魯士藍(lán)類以及聚陰離子類，但就資源的豐富性、材料的總體成本、材料的電化學(xué)性能以及環(huán)境可持續(xù)性而言，聚陰離子型正極材料無(wú)疑是最佳的選擇。其中，Na₄Fe₃(PO₄)₂(P₂O₇)以其良好的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性和環(huán)境友好性受到了廣泛的關(guān)注。然而為了獲得純相的Na₄Fe₃(PO₄)₂(P₂O₇)，必須保證所有的前驅(qū)體鹽達(dá)到納米級(jí)的均勻混合。濕法均相砂磨聯(lián)合噴霧干燥是一種實(shí)現(xiàn)粒徑均勻球形粉體批量制備的有效方法，但關(guān)于合成Na₄Fe₃(PO₄)₂(P₂O₇)粉體工業(yè)化推廣方面的報(bào)道幾乎沒(méi)有。

發(fā)明內(nèi)容

為能夠?qū)崿F(xiàn)前驅(qū)體鹽在納米尺度上的均勻分散，提高粉體的純度和電性能，促進(jìn)材料的工業(yè)化推廣和應(yīng)用，本發(fā)明提供了一種均相法制備Na₄Fe₃(PO₄)₂(P₂O₇)的方法，包括以下步驟：

（1）按照化學(xué)計(jì)量比分別稱取鈉源、鐵源、磷源和碳源，加入有機(jī)溶劑進(jìn)行分散；

（2）將分散液置于砂磨機(jī)中，加入砂磨介質(zhì)，濕法砂磨2-10 h，粒徑控制在1-0.1 μm之間；

（3）將砂磨后的反應(yīng)液轉(zhuǎn)入噴霧干燥機(jī)中，進(jìn)行噴霧造粒；