[發(fā)明專利]一種均相法制備Na4

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110207074.2
• 申請(qǐng)日: 2021-02-25
• 公開（公告）號(hào): CN113060713A
• 公開（公告）日: 2021-07-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 曹余良;陳重學(xué);付承龍;趙阿龍;熊健;王勤;陳世濤
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 湖北萬潤(rùn)新能源科技股份有限公司
• 主分類號(hào): C01B25/45
• 分類號(hào): C01B25/45;H01M4/58;H01M10/054
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種均相法制備Na₄Fe₃(PO₄)₂(P₂O₇)的方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）按照化學(xué)計(jì)量比分別稱取鈉源、鐵源、磷源和碳源，加入有機(jī)溶劑進(jìn)行分散；

（2）將分散液置于砂磨機(jī)中，加入砂磨介質(zhì)，濕法砂磨2～10 h，粒徑控制在1～0.1 μm之間；

（3）將砂磨后的反應(yīng)液轉(zhuǎn)入噴霧干燥機(jī)中，進(jìn)行噴霧造粒；

（4）將噴霧后的粉體置于惰性氣氛下燒結(jié)，燒結(jié)溫度為400～650℃，時(shí)間為4～15h，得到所述Na₄Fe₃(PO₄)₂(P₂O₇)粉體。

2.如權(quán)利要求1所述的一種均相法制備Na₄Fe₃(PO₄)₂(P₂O₇)的方法，其特征在于，所述步驟（1）中鈉源包括無機(jī)鈉鹽、有機(jī)鈉鹽、金屬鈉、鈉氧化物中的一種或多種；所述無機(jī)鈉鹽包括磷酸三鈉、磷酸二氫鈉、磷酸氫二鈉、焦磷酸鈉、焦磷酸一氫三鈉、焦磷酸二氫二鈉、焦磷酸三氫一鈉，碳酸鈉、碳酸氫鈉中至少一種；所述有機(jī)鈉鹽包括乙酸鈉、草酸鈉、檸檬酸鈉中至少一種；所述鈉氧化物包括氧化鈉、過氧化鈉中至少一種。

3.如權(quán)利要求1所述的一種均相法制備Na₄Fe₃(PO₄)₂(P₂O₇)的方法，其特征在于，所述步驟（1）中鐵源包括硝酸鐵、氧化鐵、四氧化三鐵、磷酸鐵、草酸亞鐵、醋酸亞鐵、碳酸亞鐵中的一種或多種。

4.如權(quán)利要求1所述的一種均相法制備Na₄Fe₃(PO₄)₂(P₂O₇)的方法，其特征在于，所述步驟（1）中磷源包括磷酸、磷酸鹽和焦磷酸鹽中的一種或多種；所述磷酸鹽包括磷酸二氫鈉、磷酸氫二鈉、磷酸三鈉、磷酸二氫銨、磷酸氫二銨中的一種或多種；所述焦磷酸鹽包括焦磷酸鈉、焦磷酸一氫三鈉、焦磷酸二氫二鈉、焦磷酸三氫一鈉中的一種或多種。

5.如權(quán)利要求1所述的一種均相法制備Na₄Fe₃(PO₄)₂(P₂O₇)的方法，其特征在于，所述步驟（1）中碳源包括石墨、活性炭、碳納米管、石墨烯中的一種或多種，以及包括檸檬酸、葡萄糖、蔗糖中的一種或多種。

6.如權(quán)利要求1所述的一種均相法制備Na₄Fe₃(PO₄)₂(P₂O₇)的方法，其特征在于，所述步驟（1）中有機(jī)溶劑包括甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、丙酮、甲基丁酮、甲基異丁酮、乙醚、乙二醇二甲醚中的一種或多種。

7.如權(quán)利要求1所述的一種均相法制備Na₄Fe₃(PO₄)₂(P₂O₇)的方法，其特征在于，所述步驟（2）中砂磨機(jī)砂磨方式包括盤式、棒銷式、渦輪式中的一種。

8.如權(quán)利要求1所述的一種均相法制備Na₄Fe₃(PO₄)₂(P₂O₇)的方法，其特征在于，所述步驟（2）中砂磨介質(zhì)包括天然砂石、玻璃珠、鋼珠、氧化鋯珠、硅酸鋯珠、瑪瑙珠中的一種或多種。