[發明專利]一種在微通道連續流反應器中制備單氯代鄰苯二甲酸酐的方法

在審

• 申請號: 202110204911.6
• 申請日: 2021-02-24
• 公開（公告）號: CN112961132A
• 公開（公告）日: 2021-06-15
• 發明（設計）人: 黃艷輝;馮博;田兆偉;張保貴;高輝;朱玉虎;周小野
• 申請（專利權）人: 滄州臨港豐亞化工有限公司
• 主分類號: C07D307/89
• 分類號: C07D307/89;B01J19/00
• 代理公司: 滄州市國瑞專利代理事務所(普通合伙) 13138
• 代理人: 趙東陽

本發明涉及有機合成應用的技術領域，特別是涉及一種在微通道連續流反應器中制備單氯代鄰苯二甲酸酐的方法；包括以下步驟：A、將可溶性鄰苯二甲酸鹽溶液和氯氣分別通入微通道連續流反應器的預熱模塊a和預熱模塊b，進行預熱；B、將預熱后的鄰苯二甲酸鹽溶液和氯氣送入微通道連續流反應器的混合模塊進行混合，然后再進入反應模塊開始氯代反應，調整反應壓力為0.1?1.8MPa，反應溫度為10?200℃；C、將計量堿溶液送入步驟B中反應模塊；D、將步驟C得到的反應液打入降溫模塊，再經氣液分離模塊、酸化單元、脫水單元和分離單元，得單氯代鄰苯二甲酸酐；其反應時間短，產品選擇性好，反應條件溫和，收率高，而且反應過程安全，提高實用性。

技術領域

本發明涉及有機合成應用的技術領域，特別是涉及一種在微通道連續流反應器中制備單氯代鄰苯二甲酸酐的方法。

背景技術

單氯代鄰苯二甲酸酐是一種重要的化工原料，在醫藥、農藥、塑料、染料等領域應用廣泛，可作為植物生長促進劑,可以制取抗氧劑、抗腫瘤藥物，還可以制備聯苯四甲酸二酐的重要中間體，進而制備聚酰亞胺，是一種高附加值的精細有機化工產品。

目前單氯代鄰苯二甲酸酐的工業生產依舊是采用傳統的釜式機械攪拌反應器，反應器傳熱速率慢，氣液接觸面積小，物料混合不均勻，導致副產物高，反應效率低下。

微通道反應器有著獨特結構特點，使得其傳熱、傳質效率比傳統的釜式反應器高出很多，不僅能夠縮短反應時間，減少副反應的發生，還可以提高生產的靈活性和安全性。

中國專利CN109438219A公開了一種利用微通道反應器制備單氯代鄰苯二甲酸酐的方法，但反應物進料量太低，沒有工業生產價值；中國專利CN 108997284 A公開了一種以氯代鄰二甲苯為原料，以醋酸為溶劑，鈷-錳-溴為催化劑采用微通道反應器生產單氯代苯酐的方法，該方法由于使用液相鈷鹽、錳鹽存在一定的環境問題。中國專利CN 1526710A公開了一種4-氯代苯酐的制備方法，其采用攪拌釜式反應器，4-氯代苯酐的質量收率為50-60％，產品收率較低。

發明內容

(一)解決的技術問題

針對現有技術的不足，本發明提供一種在微通道連續流反應器中制備單氯代鄰苯二甲酸酐的方法，反應時間短，產品選擇性好，反應條件溫和，收率高，而且反應過程安全，提高實用性。

(二)技術方案

為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：一種在微通道連續流反應器中制備單氯代鄰苯二甲酸酐的方法，包括以下步驟：

A、將可溶性鄰苯二甲酸鹽溶液和氯氣分別通入微通道連續流反應器的預熱模塊a和預熱模塊b，進行預熱；

B、將預熱后的鄰苯二甲酸鹽溶液和氯氣送入微通道連續流反應器的混合模塊進行混合，然后再進入反應模塊開始氯代反應，調整反應壓力為0.1-1.8MPa，反應溫度為10-200℃；

C、將計量堿溶液送入步驟B中反應模塊；

D、將步驟C得到的反應液打入降溫模塊，再經氣液分離模塊、酸化單元、脫水單元和分離單元，得單氯代鄰苯二甲酸酐。

優選的，所述步驟A中，所述預熱模塊a和預熱模塊b的加熱溫度為10～180℃。

優選的，所述步驟B中，混合反應模塊的溫度為10～180℃。

優選的，所述步驟C中，所述堿溶液可以經反應模塊中的一個入口加入，也可以經反應模塊中的多個入口同時加入。

優選的，所述步驟C中，所述堿溶液為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉中的一種或幾種。

優選的，所述步驟D中，冷卻溫度為-20～30℃。

優選的，所述步驟A中，鄰苯二甲酸鹽與氯氣的摩爾比為1：0.6-3。