[發明專利]一種在微通道連續流反應器中制備單氯代鄰苯二甲酸酐的方法

在審

• 申請號: 202110204911.6
• 申請日: 2021-02-24
• 公開（公告）號: CN112961132A
• 公開（公告）日: 2021-06-15
• 發明（設計）人: 黃艷輝;馮博;田兆偉;張保貴;高輝;朱玉虎;周小野
• 申請（專利權）人: 滄州臨港豐亞化工有限公司
• 主分類號: C07D307/89
• 分類號: C07D307/89;B01J19/00
• 代理公司: 滄州市國瑞專利代理事務所(普通合伙) 13138
• 代理人: 趙東陽

1.一種在微通道連續流反應器中制備單氯代鄰苯二甲酸酐的方法，其特征在于，包括以下步驟：

A、將可溶性鄰苯二甲酸鹽溶液和氯氣分別通入微通道連續流反應器的預熱模塊a(1)和預熱模塊b(2)，進行預熱；

B、將預熱后的鄰苯二甲酸鹽溶液和氯氣送入微通道連續流反應器的混合模塊(3)進行混合，然后再進入反應模塊(4)開始氯代反應，調整反應壓力為0.1-1.8MPa，反應溫度為10-200℃；

C、將計量堿溶液送入步驟B中反應模塊(4)；

D、將步驟C得到的反應液打入降溫模塊(5)，再經氣液分離模塊(6)、酸化單元(8)、脫水單元(9)和分離單元(10)，得單氯代鄰苯二甲酸酐。

2.根據權利要求1所述的一種在微通道連續流反應器中制備單氯代鄰苯二甲酸酐的方法，其特征在于，所述步驟A中，預熱模塊a(1)和預熱模塊b(2)的加熱溫度為10～180℃。

3.根據權利要求1所述的一種在微通道連續流反應器中制備單氯代鄰苯二甲酸酐的方法，其特征在于，所述步驟B中，混合反應模塊(4)的溫度為10～180℃。

4.根據權利要求1所述的一種在微通道連續流反應器中制備單氯代鄰苯二甲酸酐的方法，其特征在于，所述步驟C中，所述堿溶液可以經反應模塊(4)中的一個入口加入，也可以經反應模塊(4)中的多個入口同時加入。

5.根據權利要求1所述的一種在微通道連續流反應器中制備單氯代鄰苯二甲酸酐的方法，其特征在于，所述步驟C中，所述堿溶液為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉中的一種或幾種。

6.根據權利要求1所述的一種在微通道連續流反應器中制備單氯代鄰苯二甲酸酐的方法，其特征在于，所述步驟D中，冷卻溫度為-20～30℃。

7.根據權利要求1所述的一種在微通道連續流反應器中制備單氯代鄰苯二甲酸酐的方法，其特征在于，所述步驟A中，鄰苯二甲酸鹽與氯氣的摩爾比為1：0.6-3。

8.根據權利要求1所述的一種在微通道連續流反應器中制備單氯代鄰苯二甲酸酐的方法，其特征在于，所述步驟D中，酸化單元(8)操作中采用鹽酸和硫酸；脫水單元(9)操作中，可以加入帶水劑甲苯或者二甲苯，加熱脫水。

9.根據權利要求1所述的一種在微通道連續流反應器中制備單氯代鄰苯二甲酸酐的方法，其特征在于，所述步驟D中，分離單元(10)操作中為熱過濾、離心或精餾。

10.一種權利要求1-9中任意一項制備單氯代鄰苯二甲酸酐的方法應用的微通道連續流反應器，其特征在于，包括預熱模塊a(1)、預熱模塊b(2)、混合模塊(3)、反應模塊(4)、降溫模塊(5)、氣液分離模塊(6)、尾氣吸收(7)、酸化單元(8)、脫水單元(9)和分離單元(10)。