[發(fā)明專利]一種氯乙酸乙酯的合成方法及裝置

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110204700.2
• 申請日: 2021-02-24
• 公開（公告）號: CN113004143A
• 公開（公告）日: 2021-06-22
• 發(fā)明（設計）人: 林國平;孫冬兵;尹建爐
• 申請（專利權）人: 寧夏森萱藥業(yè)有限公司
• 主分類號: C07C67/08
• 分類號: C07C67/08;C07C67/54;C07C69/63;G05D27/02
• 代理公司: 北京弘權知識產(chǎn)權代理有限公司 11363
• 代理人: 逯長明;許偉群

本申請公開了一種氯乙酸乙酯的合成方法，包括以下步驟：S1：將氯乙酸、乙醇按1：1.05的比例混合均勻加入酯化反應釜內(nèi)進行反應，所述氯乙酸與所述乙醇的摩爾比例為1:1～1.1，反應后得到氯乙酸乙酯粗品；S2：將所述氯乙酸乙酯粗品進行油水分離得到粗酯，將所述粗酯精餾得到氯乙酸乙酯、乙醇液，將所述乙醇液回收至所述酯化反應釜內(nèi)。該合成方法解決了現(xiàn)有技術中氯乙酸乙酯的合成方法無法連續(xù)生產(chǎn)使生產(chǎn)效率較低，并且反應液直接排放后造成資源浪費，而且摩爾收率較低的問題。

技術領域

本申請涉及，尤其涉及一種氯乙酸乙酯的合成方法及裝置。

背景技術

氯乙酸乙酯是合成醫(yī)藥、農(nóng)藥及香料的重要中間體，也可以用作工業(yè)溶劑。氯乙酸乙酯由氯乙酸和乙醇在硫酸催化下經(jīng)酯化而得。在合成過程中將氯乙酸、乙醇和催化劑加入酯化鍋中進行攪拌、加熱、蒸餾等反應后得到成品氯乙酸乙酯。而這種合成方法無法連續(xù)生產(chǎn)使生產(chǎn)效率較低，并且反應液直接排放后造成資源浪費，而且摩爾收率較低。

為此，本申請?zhí)峁┮环N氯乙酸乙酯的合成方法及裝置解決上述問題。

發(fā)明內(nèi)容

本申請?zhí)峁┝艘环N氯乙酸乙酯的合成方法，解決了現(xiàn)有技術中氯乙酸乙酯的合成方法無法連續(xù)生產(chǎn)使生產(chǎn)效率較低，并且反應液直接排放后造成資源浪費，而且摩爾收率較低的問題。

為解決上述技術問題，本申請?zhí)峁┝艘环N氯乙酸乙酯的合成方法，包括以下步驟：

S1：將氯乙酸、乙醇按1：1.05的比例混合均勻加入酯化反應釜內(nèi)進行反應，所述酯化反應釜的塔頂溫度為105℃～115℃，所述酯化反應釜內(nèi)的液位為70～75％，所述酯化反應釜的釜內(nèi)溫度為120℃～135℃，酯化反應釜的出料量為300～350L/小時，所述氯乙酸與所述乙醇的摩爾比例為1:1～1.1，反應后得到氯乙酸乙酯粗品；

S2：將所述氯乙酸乙酯粗品進行油水分離得到粗酯，將所述粗酯精餾得到氯乙酸乙酯、乙醇液，將所述乙醇液回收至所述酯化反應釜內(nèi)。

進一步的，在出料取樣口取樣進行氣相色譜分析。

進一步的，所述酯化反應釜內(nèi)溫度為135℃，所述酯化反應釜的出料量小于300L/小時時，增加所述乙醇的比例，使所述摩爾比例為1:1～1.1。

進一步的，所述酯化反應釜內(nèi)溫度低于120℃，所述酯化反應釜的出料量大于350L/小時時，降低所述乙醇的比例，使所述摩爾比例為1:1～1.1。

一種氯乙酸乙酯的合成裝置，包括：反應器，所述反應器上設置有蒸汽進口、氯乙酸和乙醇混合液進口、循環(huán)水出口、循環(huán)水進口、出液口，所述出液口通過第一連通管連接有精餾塔，所述精餾塔的塔頂設置有第一出料冷凝器，所述第一冷凝器通過第二連通管連接有第二出料冷凝器。

進一步的，所述第二出料冷凝器的出液口上設置有出料流量計。

進一步的，所述出料流量計的下端設置有自動分水器。

進一步的，所述出料流量計為電磁流量計。

進一步的，所述蒸汽進口、所述氯乙酸和乙醇混合液進口、所述循環(huán)水出口、所述循環(huán)水進口、所述出液口上均設置有電磁閥。

相較于現(xiàn)有技術，本發(fā)明具有以下優(yōu)點：

1、本發(fā)明通過DCS控制系統(tǒng)對反應溫度、加料量、出料流量進行控制，使得反應條件更加準確，反應效率更高。而且可以根據(jù)液位高低進行連續(xù)調節(jié)，不用進行重復切斷或者打開，操作更加簡單。

2、本發(fā)明中的氯乙酸、乙醇的混合液不需要通過添加催化劑就可以連續(xù)化生產(chǎn)出氯乙酸乙酯，生產(chǎn)效率較高、摩爾收率較高。

3、本發(fā)明中反應產(chǎn)生的乙醇可以作為原料再次利用，節(jié)約了資源，降低了生產(chǎn)成本。

具體實施方式