[發(fā)明專利]一種氯乙酸乙酯的合成方法及裝置在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202110204700.2 | 申請日： | 2021-02-24 |
| 公開（公告）號： | CN113004143A | 公開（公告）日： | 2021-06-22 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 林國平;孫冬兵;尹建爐 | 申請（專利權(quán)）人： | 寧夏森萱藥業(yè)有限公司 |
| 主分類號： | C07C67/08 | 分類號： | C07C67/08;C07C67/54;C07C69/63;G05D27/02 |
| 代理公司： | 北京弘權(quán)知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11363 | 代理人： | 逯長明;許偉群 |
| 地址： | 753400 寧夏回族自治區(qū)石嘴*** | 國省代碼： | 寧夏;64 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 乙酸乙酯 合成 方法 裝置 | ||
1.一種氯乙酸乙酯的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：
S1：將氯乙酸、乙醇按1：1.05的比例混合均勻加入酯化反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行反應(yīng)，所述酯化反應(yīng)釜的塔頂溫度為105℃～115℃，所述酯化反應(yīng)釜內(nèi)的液位為70～75％，所述酯化反應(yīng)釜的釜內(nèi)溫度為120℃～135℃，酯化反應(yīng)釜的出料量為300～350L/小時(shí)，所述氯乙酸與所述乙醇的摩爾比例為1:1～1.1，反應(yīng)后得到氯乙酸乙酯粗品；
S2：將所述氯乙酸乙酯粗品進(jìn)行油水分離得到粗酯，將所述粗酯精餾得到氯乙酸乙酯、乙醇液，將所述乙醇液回收至所述酯化反應(yīng)釜內(nèi)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氯乙酸乙酯的合成方法，其特征在于，在出料取樣口取樣進(jìn)行氣相色譜分析。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氯乙酸乙酯的合成方法，其特征在于，所述酯化反應(yīng)釜內(nèi)溫度為135℃，所述酯化反應(yīng)釜的出料量小于300L/小時(shí)時(shí)，增加所述乙醇的比例，使所述摩爾比例為1:1～1.1。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氯乙酸乙酯的合成方法，其特征在于，所述酯化反應(yīng)釜內(nèi)溫度低于120℃，所述酯化反應(yīng)釜的出料量大于350L/小時(shí)時(shí)，降低所述乙醇的比例，使所述摩爾比例為1:1～1.1。
5.一種氯乙酸乙酯的合成裝置，其特征在于，包括：反應(yīng)器，所述反應(yīng)器上設(shè)置有蒸汽進(jìn)口、氯乙酸和乙醇混合液進(jìn)口、循環(huán)水出口、循環(huán)水進(jìn)口、出液口，所述出液口通過第一連通管連接有精餾塔，所述精餾塔的塔頂設(shè)置有第一出料冷凝器，所述第一冷凝器通過第二連通管連接有第二出料冷凝器。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種氯乙酸乙酯的合成裝置，其特征在于，所述第二出料冷凝器的出液口上設(shè)置有出料流量計(jì)。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種氯乙酸乙酯的合成裝置，其特征在于，所述出料流量計(jì)的下端設(shè)置有自動分水器。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種氯乙酸乙酯的合成裝置，其特征在于，所述出料流量計(jì)為電磁流量計(jì)。
9.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種氯乙酸乙酯的合成裝置，其特征在于，所述蒸汽進(jìn)口、所述氯乙酸和乙醇混合液進(jìn)口、所述循環(huán)水出口、所述循環(huán)水進(jìn)口、所述出液口上均設(shè)置有電磁閥。
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