[發(fā)明專利]改性超低溫磷酸鐵鋰復(fù)合材料、正極材料及其制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202110204212.1 | 申請日： | 2021-02-23 |
| 公開（公告）號： | CN113097456A | 公開（公告）日： | 2021-07-09 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 王瑛 | 申請（專利權(quán)）人： | 雅安鋰盛新能企業(yè)管理中心（有限合伙） |
| 主分類號： | H01M4/36 | 分類號： | H01M4/36;H01M4/58;H01M4/583;H01M4/62;H01M10/0525;H01M10/42 |
| 代理公司： | 深圳國新南方知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 44374 | 代理人： | 周純 |
| 地址： | 625000 四川*** | 國省代碼： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 改性 超低溫 磷酸 復(fù)合材料 正極 材料 及其 制備 方法 | ||
1.一種改性超低溫磷酸鐵鋰復(fù)合材料，其特征在于，包括內(nèi)核以及包覆于所述內(nèi)核外表面的包覆層，所述內(nèi)核包括碳和磷酸鐵鋰，所述包覆層包括碳和鑭系金屬磷酸鹽，所述內(nèi)核中的磷酸鐵鋰、所述內(nèi)核中的碳、所述包覆層中的鑭系金屬磷酸鹽以及所述包覆層中的碳的質(zhì)量比為(95～97)：(1.95～3.0)：(1.0～2.5)：(0.5～1.0)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的改性超低溫磷酸鐵鋰復(fù)合材料，其特征在于，所述內(nèi)核中的磷酸鐵鋰為摻雜型磷酸鐵鋰，所述摻雜型磷酸鐵鋰的組分為LiFeγM1-γPO4，其中，M為釩V、鈮Nb、鈦Ti、鎢W、鑭La、釔Y、鋯Zr或鎂Mg中的一種或多種，0.8≤γ≤1；
或，所述內(nèi)核中的磷酸鐵鋰為摻雜型磷酸鐵鋰，所述摻雜型磷酸鐵鋰的組分為LiFeαM1-αPO4，其中，M為錳Mn，0.2≤α≤1。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的改性超低溫磷酸鐵鋰復(fù)合材料，其特征在于，所述鑭系金屬磷酸鹽的組分為M’PO4，其中，M’為鑭La、釔Y或鈧Sc中的一種或多種。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的改性超低溫磷酸鐵鋰復(fù)合材料，其特征在于，所述M為釩V，所述M’為鑭La；
和/或，所述改性超低溫磷酸鐵鋰復(fù)合材料的粒徑D50為0.25～1.5μm。
5.一種改性超低溫磷酸鐵鋰復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，包括：
S1，在第一溶劑中加入鋰源、鐵源、磷源以及第一碳源進行混合，得到第一混合物；
S2，利用研磨機將所述第一混合物進行研磨，得到第一漿料；
S3，將所述第一漿料進行噴霧干燥，得到第一粉末；
S4，在惰性氣體氣氛下，將所述第一粉末進行焙燒，得到碳包覆的磷酸鐵鋰；
S5，在第二溶劑中加入鑭系金屬磷酸鹽、所述碳包覆的磷酸鐵鋰以及第二碳源進行混合，得到第二混合物；
S6，利用研磨機將所述第二混合物進行研磨，得到第二漿料；
S7，將所述第二漿料進行噴霧干燥，得到第二粉末；
S8，在惰性氣體氣氛下，將所述第二粉末進行焙燒，得到改性超低溫磷酸鐵鋰復(fù)合材料；
其中，所述第一碳源中的碳元素焙燒后的殘余量與所述碳包覆的磷酸鐵鋰的質(zhì)量之比為(1.95～3.0)：(96.95～100)；所述鑭系金屬磷酸鹽的質(zhì)量與所述碳包覆的磷酸鐵鋰的質(zhì)量之比為(1.0～2.5)：(96.95～100)；所述第二碳源中碳元素焙燒后的殘余量與所述碳包覆的磷酸鐵鋰的質(zhì)量之比為(0.5～1.0)：(96.95～100)。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的改性超低溫磷酸鐵鋰復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述碳包覆的磷酸鐵鋰為碳包覆的摻雜型磷酸鐵鋰；
步驟S1具體為：在第一溶劑中加入鋰源、鐵源、摻雜金屬源、磷源以及第一碳源進行混合，得到第一混合物，其中，所述鋰源、所述鐵源、所述摻雜金屬源以及所述磷源的元素摩爾比為1：γ：(1-γ)：1，其中，0.8≤γ≤1,所述摻雜金屬為釩V、鈮Nb、鈦Ti、鎢W、鑭La、釔Y、鋯Zr或鎂Mg中的一種或多種；
或，步驟S1具體為：在第一溶劑中加入鋰源、鐵源、摻雜金屬源、磷源以及第一碳源進行混合，得到第一混合物，其中，所述鋰源、所述鐵源、所述摻雜金屬源以及所述磷源的元素摩爾比為1：α：(1-α)：1，其中，0.2≤α≤1，所述摻雜金屬為錳Mn。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的改性超低溫磷酸鐵鋰復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述第一粉末的焙燒溫度為650～795℃；所述第二粉末的焙燒溫度為600～750℃；所述惰性氣體選自氬氣、氦氣、氮氣、二氧化碳中的一種或多種；
和/或，所述第一漿料的研磨粒徑D50為0.25～0.5μm；
和/或，所述第二漿料的研磨粒徑D50為0.25～0.5μm；
和/或，所述鑭系金屬磷酸鹽的組分為M’PO4，其中，M’為鑭La、釔Y或鈧Sc中的一種或多種。
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