[發(fā)明專利]長循環(huán)壽命磷酸鐵鋰復(fù)合材料、正極材料及其制備方法

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• 申請日: 2021-02-23
• 公開（公告）號: CN112993245A
• 公開（公告）日: 2021-06-18
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王瑛
• 申請（專利權(quán)）人: 云南航開科技有限公司
• 主分類號: H01M4/58
• 分類號: H01M4/58;H01M4/36;H01M10/0525
• 代理公司: 深圳國新南方知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 44374
• 代理人: 周純

1.一種長循環(huán)壽命磷酸鐵鋰復(fù)合材料，其特征在于，包括碳微米管和磷酸鐵鋰材料，所述碳微米管具有中空內(nèi)腔，所述磷酸鐵鋰材料填充于所述碳微米管的中空內(nèi)腔中，所述碳微米管和所述磷酸鐵鋰材料的質(zhì)量比為(1～1.5)：(98.5～99)。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的長循環(huán)壽命磷酸鐵鋰復(fù)合材料，其特征在于，所述磷酸鐵鋰材料包括碳和磷酸鐵鋰，在所述磷酸鐵鋰復(fù)合材料中，所述碳微米管的重量百分含量為1％～1.5％，所述磷酸鐵鋰的重量百分含量為96.5％～97.7％，所述碳的重量百分含量為1.3％～2.0％。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的長循環(huán)壽命磷酸鐵鋰復(fù)合材料，其特征在于，所述碳微米管的中空內(nèi)腔的直徑為0.5～1.5μm；和/或

所述碳微米管的長徑比為5～20。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的長循環(huán)壽命磷酸鐵鋰復(fù)合材料，其特征在于，所述磷酸鐵鋰為摻雜型磷酸鐵鋰，所述磷酸鐵鋰的組分為LiFe_γM_1-γPO₄，其中，M為釩V、鈮Nb、鈦Ti、鎢W、鑭La、釔Y、鋯Zr或鎂Mg中的一種或多種，0.8≤γ≤1；或

所述磷酸鐵鋰為摻雜型磷酸鐵鋰，所述磷酸鐵鋰的組分為LiFe_αM_1-αPO₄，其中，M為錳Mn，0.2≤α≤1。

5.一種長循環(huán)壽命磷酸鐵鋰復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，包括：

S1，提供碳微米管，將所述碳微米管分散在第一溶劑中，獲得碳微米管分散液；

S2，在第二溶劑中加入鋰源、鐵源、磷源以及碳源進(jìn)行混合，獲得混合溶液；

S3，在所述混合溶液中加入所述碳微米管分散液進(jìn)行攪拌混合，于120℃～170℃下，進(jìn)行反應(yīng)，得到反應(yīng)液；

S4，將所述反應(yīng)液進(jìn)行蒸發(fā)干燥，得到干燥粉末；

S5，在惰性氣體氣氛下，將所述干燥粉末進(jìn)行焙燒，得到磷酸鐵鋰復(fù)合材料；

其中，在所述磷酸鐵鋰復(fù)合材料中，所述碳微米管的重量百分含量為1％～1.5％，磷酸鐵鋰的重量百分含量為96.5％～97.7％，所述碳源中的碳元素焙燒后殘余的重量百分含量為1.3％～2.0％。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的長循環(huán)壽命磷酸鐵鋰復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述第一溶劑或所述第二溶劑包括乙醇和水。

7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的長循環(huán)壽命磷酸鐵鋰復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，在步驟S3中，攪拌混合的時間為1～3小時，反應(yīng)的時間為8～14小時。

8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的長循環(huán)壽命磷酸鐵鋰復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，在步驟S5中，干燥粉末的焙燒溫度為700℃～800℃，焙燒時間為4～12小時。

9.根據(jù)權(quán)利要求5所述的長循環(huán)壽命磷酸鐵鋰復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述鋰源選自碳酸鋰、氫氧化鋰、乙酸鋰、檸檬酸鋰、磷酸二氫鋰中的一種或多種；

和/或，所述鐵源選自氧化鐵、四氧化三鐵、檸檬酸鐵、磷酸鐵、草酸亞鐵中的一種或多種；

和/或，所述磷源選自磷酸二氫銨、磷酸氫二銨、磷酸、磷酸二氫鋰中的一種或多種；

和/或，所述碳源選自葡萄糖、蔗糖、檸檬酸、聚乙二醇、聚乙烯醇縮丁醛、聚乙烯醇、聚丙烯腈、淀粉、纖維素的一種或多種。

10.一種長循環(huán)壽命磷酸鐵鋰正極材料，其特征在于，包括磷酸鐵鋰復(fù)合材料、導(dǎo)電劑、PVDF以及NMP，所述磷酸鐵鋰復(fù)合材料為權(quán)利要求1至4任一項(xiàng)所述的磷酸鐵鋰復(fù)合材料或按照權(quán)利要求5至9任一項(xiàng)所述的制備方法制備而成。