[發明專利]一種2-氯煙酸的制備方法有效
| 申請號： | 202110203234.6 | 申請日： | 2021-02-23 |
| 公開（公告）號： | CN113024456B | 公開（公告）日： | 2022-05-13 |
| 發明（設計）人： | 陳月霞;肖石基 | 申請（專利權）人： | 江蘇先導藥業有限公司 |
| 主分類號： | C07D213/803 | 分類號： | C07D213/803;C07D213/80 |
| 代理公司： | 常州唯思百得知識產權代理事務所(普通合伙) 32325 | 代理人： | 李超 |
| 地址： | 213000 *** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 煙酸 制備 方法 | ||
1.一種2-氯煙酸的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
（1）在氮氣保護下向反應容器中依次加入含雜原子的強極性溶劑、2-羥基-吡啶、堿、二氧化碳，攪拌均勻后升至設定溫度140-190℃、設定二氧化碳的壓力為0.1MPa-6MPa；在此溫度下保溫至總物料中2-羥基-吡啶液相色譜歸一含量＜1%；降溫、酸洗結晶烘干得到2-羥基煙酸；所述含雜原子的強極性溶劑為DMF、DMA、DMSO、NMP、環丁砜、DMI中的一種或多種，所述堿為碳酸鉀、碳酸鈉、磷酸鉀、磷酸氫二鉀、碳酸氫鈉、醋酸鈉、氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫化鈉、氟化鉀、吡啶、三乙胺中的任意一種；
（2）在氮氣保護下向反應容器中依次加入鹵代烴類溶劑、2-羥基煙酸、氯化試劑，攪拌均勻后升至140-190℃；在此溫度下保溫至總物料中2-羥基煙酸液相色譜歸一含量＜1%；降溫、堿洗、結晶烘干得到2-氯煙酸，所述鹵代烴類溶劑為二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿中的一種或多種；
步驟（1）、步驟（2）的反應式為：
。
2.根據權利要求1所述的一種2-氯煙酸的制備方法，其特征在于：步驟（1）中，所述2-羥基-吡啶和所述堿的摩爾比為1:1-10，所述含雜原子的強極性溶劑的用量和所述2-羥基-吡啶的摩爾比為1-10:1，步驟（2）中，所述的2-羥基煙酸和所述氯化試劑的摩爾比為1:1-10，所述鹵代烴類溶劑的用量和所述2-羥基煙酸的摩爾比為1-10:1。
3.根據權利要求1所述的一種2-氯煙酸的制備方法，其特征在于：步驟（2）中，所述氯化試劑為氯氣、氯化氫、二氯亞砜、氯化銅、氯化鐵、次氯酸鈉、亞氯酸鈉中的任意一種。
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