[發明專利]一種脫硫脫硝副產物中總氮含量的測定方法在審
| 申請號： | 202110202267.9 | 申請日： | 2021-02-24 |
| 公開（公告）號： | CN112858574A | 公開（公告）日： | 2021-05-28 |
| 發明（設計）人： | 周莉莉;董禮男;朱春要;張繼明 | 申請（專利權）人： | 江蘇省沙鋼鋼鐵研究院有限公司;江蘇沙鋼集團有限公司 |
| 主分類號： | G01N31/16 | 分類號： | G01N31/16 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 215625 江蘇省蘇州*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 脫硫 副產物 中總氮 含量 測定 方法 | ||
本申請公開了一種脫硫脫硝副產物中總氮含量的測定方法，屬于化學技術分析領域。本方法是將脫硫脫硝副產物，加入過量的過氧化氫溶液，在80～120℃下加熱氧化；冷卻后調節pH至堿性；加熱至試樣溶液體積為5～10mL，調節pH至酸性，用過量硫酸亞鐵銨還原硝酸根離子，用重鉻酸鉀滴定剩余的硫酸亞鐵銨，根據消耗的重鉻酸鉀的體積得到脫硫脫硝副產物中總氮含量。本方法可以準確測定脫硫脫硝副產物中總氮含量，克服了傳統總氮含量測定時偏低的缺陷，對脫硫脫硝工藝研究，鈣基吸收劑的利用率和脫硝率的計算提供了可靠的數據。
技術領域
本申請屬于化學技術分析領域，特別是涉及一種脫硫脫硝副產物中總氮含量的測定方法。
背景技術
燒結煙氣是鋼鐵行業氮氧化物和二氧化硫的主要來源，燒結煙氣中氮氧化物大部分為一氧化氮，一氧化氮難溶于水，脫硝過程中需要先將一氧化氮氧化成高價的氮氧化物，然后利用堿性物質吸收氮氧化物，實現燒結煙氣的脫硫脫硝。通常采用的堿性物質為鈣基吸收劑，脫硫脫硝副產物成分復雜，主要成分有亞硝酸鈣、硝酸鈣、亞硫酸鈣、硫酸鈣、碳酸鈣和氫氧化鈣等。脫硫脫硝副產物中總氮含量的準確測定為脫硝工藝研究、鈣基吸收劑的利用率和脫硝率的計算提供了可靠的數據支撐。
測定脫硫脫硝副產物中的總氮含量，需要準確測定脫硫脫硝副產物中亞硝酸根和硝酸根的總含量。亞硝酸根離子在酸性條件下極易氧化亞硫酸根離子，自身還原為一氧化氮氣體逸出，影響了脫硫脫硝副產物中總氮含量的檢測。亞硝酸鈣含量通常用過量高錳酸鉀氧化，然后用草酸鈉滴定，該方法沒有考慮到亞硫酸鈣也能和高錳酸鉀反應，使得亞硝酸鈣含量變高；硝酸鈣含量通常利用硝酸鈣的氧化性能，在酸性條件下直接用硫酸亞鐵銨還原硝酸根離子，而該方法并有沒有考慮脫硫脫硝副產物試樣中亞硫酸根離子的還原性會影響總氮含量的檢測。
發明內容
本發明的目的在于提供一種脫硫脫硝副產物中總氮含量的測定方法，以克服現有技術中的不足。
為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：
一種測定脫硫脫硝副產物中總氮含量的測定方法，將脫硫脫硝副產物中亞硝酸根離子用過氧化氫充分氧化為硝酸根離子，分別測定脫硫脫硝副產物中的硝酸根離子的總含量，計算出脫硫脫硝副產物中的總氮含量；其測試步驟為：
步驟1：試樣預處理，稱取質量為m的試樣，加入過量的過氧化氫溶液，搖晃均勻后加入硫酸溶液，80～120℃加熱20min，使脫硫脫硝副產物中亞硝酸根離子氧化成硝酸根離子。
NO2-+H2O2＝NO3-+H2O
待氧化反應完畢后，在試樣中加入堿溶液溶液，將試樣pH調至堿性，加熱蒸發至試樣溶液體積為5～10mL，將過量的過氧化氫溶液分解，冷卻后加入5～10mL水。
H2O2+2OH-＝2H2O+O2↑
步驟2：分析測試，在試樣中加入硫酸將試樣pH調至酸性，然后加入過量的硫酸亞鐵銨溶液和濃硫酸，所述的硫酸亞鐵銨的濃度為c，所述的硫酸亞鐵銨的加入量體積為V，將試樣加熱至溶液為亮黃色，使硝酸根離子氧化亞鐵離子，加入指示劑，過量的亞鐵離子用重鉻酸鉀溶液滴定，所述的重鉻酸鉀溶液的濃度為c1，所述的重鉻酸鉀溶液的滴定體積為V1，可以得到脫硫脫硝副產物中總氮含量。
NO3-+3Fe2++4H+＝NO↑+3Fe3++2H2O
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