[發明專利]一種脫硫脫硝副產物中總氮含量的測定方法

在審

• 申請號: 202110202267.9
• 申請日: 2021-02-24
• 公開（公告）號: CN112858574A
• 公開（公告）日: 2021-05-28
• 發明（設計）人: 周莉莉;董禮男;朱春要;張繼明
• 申請（專利權）人: 江蘇省沙鋼鋼鐵研究院有限公司;江蘇沙鋼集團有限公司
• 主分類號: G01N31/16
• 分類號: G01N31/16
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種測定脫硫脫硝副產物中總氮含量的測定方法，其特征在于，將脫硫脫硝副產物中亞硝酸根離子用過氧化氫充分氧化為硝酸根離子，分別測定脫硫脫硝副產物中的硝酸根離子的總含量，計算出脫硫脫硝副產物中的總氮含量，其測試步驟為：

步驟1：試樣預處理，稱取質量為m的脫硫脫硝副產物試樣，加入過量的過氧化氫溶液，搖晃均勻后加入硫酸溶液，80～120℃加熱20min，使脫硫脫硝副產物中亞硝酸根離子氧化成硝酸根離子；

待氧化反應完畢后，在試樣中加入堿溶液，將試樣pH調至堿性，加熱蒸發近干，將過量的過氧化氫溶液分解，冷卻后加入5～10mL水；

步驟2：分析測試，在試樣中加入硫酸將試樣pH調至酸性，然后加入過量的硫酸亞鐵銨溶液和濃硫酸，所述的硫酸亞鐵銨的濃度為c，所述的硫酸亞鐵銨的加入量體積為V，將試樣加熱至溶液為亮黃色，使硝酸根離子氧化亞鐵離子，加入指示劑，過量的亞鐵離子用重鉻酸鉀溶液滴定，所述的重鉻酸鉀溶液的濃度為c1，所述的重鉻酸鉀溶液的滴定體積為V1，可以得到脫硫脫硝副產物中總氮含量；

步驟3：理論計算，脫硫脫硝副產物中氮的總含量為：

試中，X為脫硫脫硝副產物中氮的含量，14為N的原子質量。

2.根據權利要求1所述的一種脫硫脫硝副產物中總氮含量的測定方法，其特征在于：所述步驟1中脫硫脫硝副產物試樣質量m為0.2～0.5g。

3.根據權利要求1所述的一種脫硫脫硝副產物中總氮含量的測定方法，其特征在于：所述步驟1和步驟2中的硫酸為的硫酸(1+3)水溶液，加入硫酸溶液的體積為1～2mL。

4.根據權利要求1所述的一種脫硫脫硝副產物中總氮含量的測定方法，其特征在于，所述步驟1中的堿溶液為氫氧化鉀溶液，氫氧化鉀溶液濃度為100g/L，加入的體積為5～10mL。

5.根據權利要求1所述的一種脫硫脫硝副產物中總氮含量的測定方法，其特征在于：所述步驟2中指示劑為N-苯代鄰氨基苯甲酸溶液，N-苯代鄰氨基苯甲酸溶液的濃度為0.2％，加入體積為3～5滴，重鉻酸鉀溶液滴定至試樣呈紫色終止。