[發(fā)明專利]鍺單晶及鍺單晶的熱處理工藝

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• 申請日: 2021-02-23
• 公開（公告）號: CN113073386A
• 公開（公告）日: 2021-07-06
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王博;馮德伸;易見偉;王宇;李燕;馬遠飛;于洪國;林泉;雷同光
• 申請（專利權(quán)）人: 有研光電新材料有限責任公司
• 主分類號: C30B29/08
• 分類號: C30B29/08;C30B33/02;C22F1/02;C22F1/16
• 代理公司: 北京辰權(quán)知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11619
• 代理人: 佟林松

本發(fā)明提供了一種鍺單晶及鍺單晶的熱處理工藝，該熱處理工藝包括以下步驟：在惰性氣氛中，對鍺單晶依次進行第一恒溫階段、第一降溫階段、第二恒溫階段、第二降溫階段的處理；其中，第一恒溫階段為：升溫至750～850℃，然后恒溫保持一定時間；第一降溫階段為：以一定的速度降溫至450～550℃；第二恒溫階段為：在450～550℃的條件下恒溫一定時間，并且所述第二恒溫階段的恒溫時間大于所述第一恒溫階段的恒溫時間；第二降溫階段為：以一定的速度降溫至20～30℃。該熱處理工藝能夠有效消除250mm以上大直徑鍺單晶中的殘余應(yīng)力，提高鍺單晶的光學(xué)均勻性，對紅外鍺單晶加工和制造環(huán)節(jié)有重要作用。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及鍺單晶熱處理技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種鍺單晶及鍺單晶的熱處理工藝。

背景技術(shù)

鍺單晶具有光學(xué)品質(zhì)好、折射率高、化學(xué)穩(wěn)定性好、機械強度高等特點，是8～12μm紅外熱成像系統(tǒng)窗口和透鏡的首選材料。提高紅外熱成像系統(tǒng)的分辨率和靈敏度，特別是長距離探測的準確性，不僅需要大直徑高質(zhì)量的鍺單晶，而且對單晶的光學(xué)性能均勻性和力學(xué)性能提出了更高要求。

鍺單晶一般采用直拉單晶制造法(CZ法)制備，單晶生長過程中熱場溫度梯度較大，而鍺單晶的熱導(dǎo)率較小，導(dǎo)致鍺單晶(特別是大直徑單晶)產(chǎn)生較大殘余應(yīng)力，嚴重影響鍺單晶的性能及使用。應(yīng)力較大時，對鍺單晶進行滾磨、切片、細磨和機械拋光等冷加工時，容易產(chǎn)生炸裂、崩邊的現(xiàn)象，使加工變得困難，影響成品率。而即使應(yīng)力不大，加工出的單晶片面形也不易控制，尺寸精度較差，難以滿足加工要求。殘余應(yīng)力能夠?qū)е聠尉Мa(chǎn)生應(yīng)力雙折射現(xiàn)象。應(yīng)力雙折射會使一點發(fā)出的紅外光束在經(jīng)過鍺單晶做成的光學(xué)元器件后，在像平面上不再會聚于一點，造成成像模糊甚至出現(xiàn)重影。應(yīng)用殘余應(yīng)力較大的鍺單晶制造的熱成像系統(tǒng)，輕則成像模糊，影響使用，重則不能成像，導(dǎo)致熱成像系統(tǒng)作廢。殘余應(yīng)力使鍺單晶的機械性能，如斷裂模量等降低，影響其使用。

退火可以釋放鍺單晶內(nèi)的殘余應(yīng)力，有效解決上述問題。目前通過直拉鍺單晶通過熱處理的方法改善單晶內(nèi)應(yīng)力，但是其主要針對直徑250mm以下的小直徑鍺單晶，而對于250mm以上大直徑鍺單晶退火的效果并不理想。隨著紅外熱成像系統(tǒng)分辨率和靈敏度要求的提高，尤其是長距離探測的需求增加，大直徑高質(zhì)量鍺單晶的需求急劇增加，對直徑250mm以上鍺單晶的加工和性能也提出了更高的要求。

因此，急需一種大直徑鍺單晶的熱處理工藝來滿足鍺單晶的加工和性能要求。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的主要目的在于提供一種鍺單晶及鍺單晶的熱處理工藝，該熱處理工藝能夠有效消除250mm以上大直徑鍺單晶中的殘余應(yīng)力，提高鍺單晶的光學(xué)均勻性，對紅外鍺單晶加工和制造環(huán)節(jié)有重要作用，以解決現(xiàn)有技術(shù)中直拉鍺單晶無法通過熱處理的方法改善大直徑鍺單晶內(nèi)應(yīng)力的技術(shù)問題。

為了實現(xiàn)上述目的，根據(jù)本發(fā)明的第一方面，提供了一種鍺單晶的熱處理工藝。

該鍺單晶的熱處理工藝包括以下步驟：

在惰性氣氛中，對鍺單晶依次進行第一恒溫階段、第一降溫階段、第二恒溫階段、第二降溫階段的處理；

其中，第一恒溫階段為：升溫至750～850℃，然后恒溫保持一定時間；

第一降溫階段為：以一定的速度降溫至450～550℃；

第二恒溫階段為：在450～550℃的條件下恒溫一定時間，并且所述第二恒溫階段的恒溫時間大于所述第一恒溫階段的恒溫時間；

第二降溫階段為：以一定的速度降溫至20～30℃。

進一步的，在所述第一恒溫階段之前還對所述鍺單晶進行預(yù)處理：將直徑≥250mm的鍺單晶截斷成一定厚度的鍺單晶段。

進一步的，所述第一降溫階段中的升溫速率為120～180℃/h；所述第一降溫階段和第二降溫階段的降溫速率均為25～35℃/h。