[發明專利]一種微波催化制備高耐溫型木質素瀝青乳化劑的方法

在審

• 申請號: 202110192151.1
• 申請日: 2021-02-19
• 公開（公告）號: CN112961373A
• 公開（公告）日: 2021-06-15
• 發明（設計）人: 施曉旦;趙吉;金霞朝
• 申請（專利權）人: 上海昶法新材料有限公司
• 主分類號: C08H7/00
• 分類號: C08H7/00;C08J3/03;C08L95/00
• 代理公司: 上海領匠知識產權代理有限公司 31404
• 代理人: 陳劍

本發明提供了一種微波催化制備高耐溫型木質素瀝青乳化劑的方法，包括如下步驟：步驟一、將燒堿法制漿廢液進行預過濾，得到濾出物及濾液；步驟二、對濾液進行濃縮，得到濃縮液；步驟三、將濃縮液、質量分數5％的三甲胺溶液、環氧丙烷置于反應裝置中，加入質量分數1％的鹽酸，在0?20℃下，反應3?5h，反應初期采用微波反應器進行催化，反應完成后靜置4?8h，得到改性母液；步驟四、將改性母液、硫酸二甲酯和二月桂酸二丁酯錫于反應裝置中反應，反應初期采用微波反應器進行催化，即得到木質素瀝青乳化劑。本發明的木質素瀝青乳化劑的制備方法選用了制漿的廢棄物為原料，即能夠降低造紙廢液排放對環境的污染，又能夠獲得高溫穩定性好、乳化性能好的木質素乳化劑。

技術領域

本發明提供一種微波催化制備高耐溫型木質素瀝青乳化劑的方法，屬于乳化劑技術領域。

背景技術

木質素是由芳香醇聚合而的構成的一類物質，存在于木質組織中，主要作用是通過形成交織網來硬化細胞壁，為次生壁主要的成分。木質素主要位于纖維素纖維之間，起支撐、抗壓作用。在木本植物中，木質素約占20％到25％，是自然界第二豐富的天然高分子(纖維素是第一)。木質素無毒，在性能方面有極好的通用性，在工業上有廣泛的應用。此外，木質素結構中含有多種基團，容易發生化學反應而改性，可用于生產多種化工材料，如瀝青乳化劑，水泥減水劑等。木質素做為一種可降解的環保材料能很好的替代一些不可降解的材料，對環境保護具有很重要的意義。

制漿造紙行業是我國污染較重的行業之一，其中最主要的污染來源為制漿廢液的污染，而其中木質素又是廢液的主要成分。燒堿法制漿是主流的制漿方法之一，蒸煮過程產生的廢液含有大量的木質素，而木質素在制漿過程中受蒸煮藥劑破壞較大，加上不同原料也在一定程度上造成了木質素利用難度的加大，目前制漿廢液利用程度很低，僅實現很少一部分廢液加以利用，只能用于燃燒回收能量及蒸煮堿液，其中大量的燒堿法制漿廢液仍沒有得到利用。因而，亟待研發一種燒堿法制漿廢液的利用途徑，實現對燒堿法法制漿廢液的高效利用，實現對資源的高值化利用。

發明內容

鑒于上述現有技術存在的缺陷，本發明的目的是提供一種微波催化制備高耐溫型木質素瀝青乳化劑的方法，能夠提高燒堿法制漿廢液資源化利用率，降低造紙廢液排放對環境的污染，同時獲得高溫穩定性好、乳化性能好的木質素乳化劑。

本發明的目的通過以下技術方案得以實現：

一種微波催化制備高耐溫型木質素瀝青乳化劑的方法，包括如下步驟：

步驟一、將燒堿法制漿廢液進行預過濾，得到濾出物及濾液；

步驟二、對濾液進行濃縮，得到濃縮液；

步驟三、將濃縮液、質量分數5％的三甲胺溶液、環氧丙烷置于反應裝置中，加入質量分數1％的鹽酸，在0-20℃下，反應3-5h，反應初期采用微波反應器進行催化，微波頻率控制在300-5000Hz，催化時間5-30min；反應完成后靜置4-8h，得到改性母液；

步驟四、將改性母液、硫酸二甲酯和二月桂酸二丁酯錫于反應裝置中反應，反應初期采用微波反應器進行催化，微波頻率控制在300-5000Hz，催化時間5-30min，即得到木質素瀝青乳化劑。

上述的制備木質素瀝青乳化劑的方法中，步驟四中，將將改性母液、硫酸二甲酯和二月桂酸二丁酯錫于反應裝置中，在120-160℃下反應3-5h，加熱方式可以是油浴加熱，反應結束后過濾并收集濾液，靜置冷卻至室溫，即得所述耐高溫型木質素瀝青乳化劑。

上述的制備木質素瀝青乳化劑的方法中，優選的，在步驟一中，制漿廢液的固含量為8-15％，密度為1.03-1.08g/mL，pH值為10.5-13.5。這里制漿廢液可以通過加熱濃縮、加入水、加入酸堿進行調節等方式達到上述的參數要求。