[發明專利]一種微波催化制備高耐溫型木質素瀝青乳化劑的方法

在審

• 申請號: 202110192151.1
• 申請日: 2021-02-19
• 公開（公告）號: CN112961373A
• 公開（公告）日: 2021-06-15
• 發明（設計）人: 施曉旦;趙吉;金霞朝
• 申請（專利權）人: 上海昶法新材料有限公司
• 主分類號: C08H7/00
• 分類號: C08H7/00;C08J3/03;C08L95/00
• 代理公司: 上海領匠知識產權代理有限公司 31404
• 代理人: 陳劍

1.一種微波催化制備高耐溫型木質素瀝青乳化劑的方法，包括如下步驟：

步驟一、將燒堿法制漿廢液進行預過濾，得到濾出物及濾液；

步驟二、對濾液進行濃縮，得到濃縮液；

步驟三、將濃縮液、質量分數5％的三甲胺溶液、環氧丙烷置于反應裝置中，加入質量分數1％的鹽酸，在0-20℃下，反應3-5h，反應初期采用微波反應器進行催化，微波頻率控制在300-5000Hz，催化時間5-30min；反應完成后靜置4-8h，得到改性母液；

步驟四、將改性母液、硫酸二甲酯和二月桂酸二丁酯錫于反應裝置中反應，反應初期采用微波反應器進行催化，微波頻率控制在300-5000Hz，催化時間5-30min，即得到木質素瀝青乳化劑。

2.根據權利要求1所述的制備木質素瀝青乳化劑的方法，其特征在于：在步驟一中，燒堿法制漿廢液的固含量為8-15％，密度為1.03-1.08g/mL，pH值為10.5-13.5。

3.根據權利要求1所述的制備木質素瀝青乳化劑的方法，其特征在于：在步驟一中，將制漿廢液進行預過濾是使用1-20μm的預過濾器進行預過濾。

4.根據權利要求3所述的制備木質素瀝青乳化劑的方法，其特征在于：在步驟一中，將制漿廢液進行預過濾是使用5-10μm的預過濾器進行預過濾。

5.根據權利要求1所述的制備木質素瀝青乳化劑的方法，其特征在于：步驟二為采用超濾膜對濾液進行濃縮處理，超濾膜分子量在1000-10000，處理條件40-70℃，進膜壓力10-50bar，控制濾液的固含量為15-30％，密度為1.08-1.20g/mL，得到濃縮液。

6.根據權利要求1所述的制備木質素瀝青乳化劑的方法，其特征在于：步驟三中，以重量計，濃縮液∶質量分數5％的三甲胺溶液∶環氧丙烷∶質量分數1％的鹽酸＝1∶(0.1-0.5)∶(0.3-0.5)∶(0.1-0.2)。

7.根據權利要求1所述的制備木質素瀝青乳化劑的方法，其特征在于：步驟四中，以重量份計，改性母液的用量為45-65份、硫酸二甲酯的用量為1-5份、二月桂酸二丁酯錫的用量為1-5份。

8.根據權利要求1所述的制備木質素瀝青乳化劑的方法，其特征在于：步驟四中，反應的溫度為120-160℃，反應的時間為3-5h。