[發明專利]一種嬰幼兒食品中呋喃及烷基呋喃化合物的檢測方法

在審

• 申請號: 202110191087.5
• 申請日: 2021-02-19
• 公開（公告）號: CN113049694A
• 公開（公告）日: 2021-06-29
• 發明（設計）人: 周萍萍;張磊;吳平谷;劉兆平;曹佩;王小丹
• 申請（專利權）人: 國家食品安全風險評估中心
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/86
• 代理公司: 北京高沃律師事務所 11569
• 代理人: 趙琪

1.一種嬰幼兒食品中呋喃及烷基呋喃化合物的檢測方法，其特征在于，包括以下步驟：

將待測樣品、氯化鈉溶液和內標物混合，將所得混合液采用頂空進樣的方式進行氣相色譜-質譜法檢測，得到待測樣品中待測物相對內標物的峰面積比值；所述待測物包括呋喃和烷基呋喃化合物，所述烷基呋喃化合物包括2-甲基呋喃、3-甲基呋喃、2-乙基呋喃、2,5-二甲基呋喃和2-戊基呋喃；所述內標物包括D₄-呋喃、D₆-2-甲基呋喃、D₃-3-甲基呋喃、D₅-2-乙基呋喃、D₃-2,5-二甲基呋喃和D₁₁-2-戊基呋喃；

基于呋喃濃度-峰面積比值標準曲線、2-甲基呋喃濃度-峰面積比值標準曲線、3-甲基呋喃濃度-峰面積比值標準曲線、2-乙基呋喃濃度-峰面積比值標準曲線、2,5-二甲基呋喃濃度-峰面積比值標準曲線和2-戊基呋喃濃度-峰面積比值標準曲線，得到所述待測樣品中呋喃及烷基呋喃化合物的含量；

所述氣相質譜檢測的參數包括氣相色譜條件和質譜檢測條件；

所述氣相色譜條件包括：

色譜柱：DB-624毛細管色譜柱，30m×0.25mm×1.4μm；

進樣口溫度：250℃；

柱溫：初溫40℃，保持2min，以5℃/min升至70℃，以20℃/min升至210℃，250℃后運行10min；

載氣：氦氣，純度≥99.999％；

流速：1.0mL/min；

分流比：10：1；

所述質譜檢測條件包括：

電離模式：電子轟擊源，能量70eV，自動調諧；

四極桿溫度：150℃；

離子源溫度：230℃；

傳輸線溫度：250℃；

溶劑延遲：2min；

監測方式：選擇離子監測方式。

2.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述氯化鈉溶液的質量濃度為10～30％。

3.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述待測樣品包括固體待測樣品或液體待測樣品；所述固體待測樣品的粒徑為20目～80目。

4.根據權利要求3所述的檢測方法，其特征在于，當所述待測樣品為固體待測樣品時，所述固體待測樣品與氯化鈉溶液的用量比為0.2～1.0g：10mL；

當所述待測樣品為液體待測樣品時，所述液體待測樣品與氯化鈉溶液的體積比為0.2～2mL：10mL。

5.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述混合液中內標物的濃度為5～20ng/mL。

6.根據權利要求5所述的檢測方法，其特征在于，所述混合液中內標物的濃度為10ng/mL。

7.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述頂空進樣的參數包括：加熱時間為30min，平衡溫度為60℃，進樣針溫度為70℃，進樣體積為1mL，進樣速度為30mL/min，GC循環時間為35min，樣品瓶振動頻率為150r/min。