[發(fā)明專(zhuān)利]一種熱解氮化硼的制備方法和設(shè)備

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110190423.4
• 申請(qǐng)日: 2021-02-18
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN113005426A
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-06-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張華芹;張冬翔;李廣敏
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 上海韻申新能源科技有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C23C16/34
• 分類(lèi)號(hào): C23C16/34;C23C16/54;C23C16/458
• 代理公司: 上海愉騰專(zhuān)利代理事務(wù)所(普通合伙) 31306
• 代理人: 謝小軍

本發(fā)明提供了一種熱解氮化硼的制備設(shè)備，所述熱解氮化硼的制備設(shè)備包括：氣相沉積爐和設(shè)置在氣相沉積爐內(nèi)的石墨模具，還包括：加熱系統(tǒng)，驅(qū)動(dòng)系統(tǒng)，用于驅(qū)動(dòng)石墨模具旋轉(zhuǎn)；抽氣系統(tǒng)，進(jìn)氣系統(tǒng)；設(shè)置在氣相沉積爐外表面上的冷卻夾套。一種熱解氮化硼的制備方法一種熱解氮化硼的制備方法，包括以下步驟：將模具放入氣相沉積爐內(nèi)反應(yīng)室并進(jìn)行抽真空和升溫加熱；在反應(yīng)室內(nèi)真空度和溫度分別達(dá)到預(yù)設(shè)的值時(shí)進(jìn)行保溫操作，通入原料氣體和保護(hù)氣體；旋轉(zhuǎn)模具反應(yīng)一段時(shí)間；只通入保護(hù)氣體一段時(shí)間；按比例通入原料氣體反應(yīng)一段時(shí)。能夠達(dá)到滿足高品質(zhì)、環(huán)保、低成本熱解氮化硼制品的制備工藝，從而實(shí)現(xiàn)穩(wěn)定，高品質(zhì)的熱解氮化硼制品生產(chǎn)的效果。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及氮化硼的制備方法和設(shè)備，尤其涉及一種熱解氮化硼的制備方法和設(shè)備。

背景技術(shù)

自20世紀(jì)70年代以來(lái)，新型無(wú)機(jī)非金屬材料熱解氮化硼(PBN)材料在冶金制造、航天航空、電子器件、化工生產(chǎn)、醫(yī)療器械等各個(gè)領(lǐng)域獲得了廣泛應(yīng)用。熱解氮化硼(PBN)作為特種陶瓷材料，具有熱導(dǎo)率高、機(jī)械強(qiáng)度高、電絕緣性好、強(qiáng)化學(xué)惰性且無(wú)毒等優(yōu)異性能。這使得氮化硼材料非常適于用作坩堝、高溫夾具、電子元器件基板、介電以及電真空等使用。

熱解氮化硼是作為元素提純、化合物及化合物半導(dǎo)體晶體生長(zhǎng)的理想容器。采用化學(xué)氣相沉積法制備的熱解氮化硼坩堝，因其表面致密、氣密性好，耐高溫，耐酸、堿、鹽及有機(jī)試劑，高溫下與絕大多數(shù)熔融金屬、半導(dǎo)體等材料不濕潤(rùn)、不反應(yīng)，被廣泛應(yīng)用作OLED制造用坩堝、分子束外延坩堝、化合物半導(dǎo)體單晶生長(zhǎng)坩堝、多晶合成反應(yīng)容器、MOCVD加熱器、衛(wèi)星通訊行波管等。隨著近年來(lái)半導(dǎo)體行業(yè)蓬勃發(fā)展，GaAs單晶、MBE，OLED等技術(shù)迫切需求大量規(guī)格化、多品種化，高質(zhì)量的熱解PBN坩堝。目前，熱解PBN己經(jīng)廣泛地應(yīng)用在元素提純、化合物及化合物半導(dǎo)體晶體生長(zhǎng)相關(guān)的領(lǐng)域中且需求日益增長(zhǎng)。

現(xiàn)有技術(shù)在生產(chǎn)熱解氮化硼時(shí)，普遍采用BCl3和NH3原料通過(guò)化學(xué)氣相沉積制備PBN。存在沉積溫度高(1900℃以上)、BCl3和NH3的流量和比例需嚴(yán)格控制，對(duì)工藝穩(wěn)定性要求高，工藝控制難度大，且生產(chǎn)過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生大量NH4Cl粉末副產(chǎn)物和具有強(qiáng)腐蝕性的HCl尾氣，對(duì)生產(chǎn)設(shè)備、人員、環(huán)境危害嚴(yán)重。另外，溫度、壓力、氣體流量、原料氣濃度等工藝參數(shù)的變化對(duì)熱解氮化硼的沉積有著巨大的影響，微小的波動(dòng)會(huì)導(dǎo)致最終熱解氮化硼材料出現(xiàn)開(kāi)裂、分層等缺陷。

發(fā)明內(nèi)容

鑒于目前氮化硼的制備方法和設(shè)備存在的上述不足，本發(fā)明提供一種熱解氮化硼的制備方法和設(shè)備，能夠達(dá)到滿足高品質(zhì)、環(huán)保、低成本熱解氮化硼制品的制備工藝，從而實(shí)現(xiàn)穩(wěn)定，高品質(zhì)的熱解氮化硼制品生產(chǎn)的效果。

為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

一種熱解氮化硼的制備設(shè)備，所述熱解氮化硼的制備設(shè)備包括：氣相沉積爐和設(shè)置在氣相沉積爐內(nèi)的石墨模具，還包括：

加熱系統(tǒng)，用于加熱氣相沉積爐內(nèi)至氣相沉積溫度；

驅(qū)動(dòng)系統(tǒng)，用于驅(qū)動(dòng)石墨模具旋轉(zhuǎn)；

抽氣系統(tǒng)，用于對(duì)氣相沉積爐內(nèi)抽真空和保持真空度；

進(jìn)氣系統(tǒng)，用于原料氣體的混合以及氣相沉積爐的進(jìn)料；

設(shè)置在氣相沉積爐外表面上的冷卻夾套，用于冷卻氣相沉積爐的外表面。

依照本發(fā)明的一個(gè)方面，所述熱解氮化硼的制備設(shè)備還包括過(guò)濾冷卻系統(tǒng)，所述過(guò)濾冷卻系統(tǒng)用于抽氣系統(tǒng)抽出氣體的冷卻。

依照本發(fā)明的一個(gè)方面，所述加熱系統(tǒng)包括電源、設(shè)置在氣相沉積爐底部的電極和設(shè)置在氣相沉積爐內(nèi)的加熱器，所述電極分別與電源以及加熱器電路連接。

依照本發(fā)明的一個(gè)方面，所述驅(qū)動(dòng)系統(tǒng)包括電機(jī)、設(shè)置在氣相沉積爐上的減速機(jī)和設(shè)置在氣相沉積爐內(nèi)的旋轉(zhuǎn)軸，所述石墨模具設(shè)置在旋轉(zhuǎn)軸上，所述電機(jī)的動(dòng)力輸出軸設(shè)置在減速機(jī)的動(dòng)力輸入端內(nèi)，所述旋轉(zhuǎn)軸設(shè)置在減速機(jī)的動(dòng)力輸出端內(nèi)。