[發(fā)明專利]一種熱解氮化硼的制備方法和設備

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• 申請日: 2021-02-18
• 公開（公告）號: CN113005426A
• 公開（公告）日: 2021-06-22
• 發(fā)明（設計）人: 張華芹;張冬翔;李廣敏
• 申請（專利權）人: 上海韻申新能源科技有限公司
• 主分類號: C23C16/34
• 分類號: C23C16/34;C23C16/54;C23C16/458
• 代理公司: 上海愉騰專利代理事務所(普通合伙) 31306
• 代理人: 謝小軍

1.一種熱解氮化硼的制備設備，所述熱解氮化硼的制備設備包括：氣相沉積爐和設置在氣相沉積爐內的石墨模具，其特征在于，還包括：

加熱系統，用于加熱氣相沉積爐內至氣相沉積溫度；

驅動系統，所述石墨模具設置在驅動系統上，用于驅動石墨模具旋轉；

抽氣系統，與氣相沉積爐內相連通，用于對氣相沉積爐內抽真空和保持真空度；

進氣系統，與氣相沉積爐內相連通，用于原料氣體的混合以及氣相沉積爐的進料；

冷卻系統，用于冷卻氣相沉積爐的外表面。

2.根據權利要求2所述的一種熱解氮化硼的制備設備，其特征在于：所述加熱系統包括電源、設置在氣相沉積爐底部的電極和設置在氣相沉積爐內的加熱器，所述電極分別與電源以及加熱器電路連接。

3.根據權利要求4所述的一種一種熱解氮化硼的制備設備，其特征在于：所述抽氣系統包括粗抽設備與精抽設備，分別用于開始反應前的氣相沉積爐內抽真空和反應進行時的維持氣相沉積爐內的真空度。

4.根據權利要求1-3任一所述的一種熱解氮化硼的制備設備，其特征在于：所述進氣系統包括進氣柜、設置在進氣柜內的進氣控制模塊和進氣控制模塊相連的混料罐，所述混料罐的出口與氣相沉積爐的進氣口相連通。

5.一種熱解氮化硼的制備方法，其特征在于：所述熱解氮化硼的制備方法包括以下步驟：

將模具放入氣相沉積爐內反應室并對氣相沉積爐內反應室進行抽真空和升溫加熱；

在反應室內真空度和溫度分別達到預設的值時進行保溫操作，并按照預設比例通入原料氣體和保護氣體；

保持一定的真空度和溫度，旋轉模具反應一段時間使得模具上生成預涂層；

只通入保護氣體一段時間；

保持一定的真空度和溫度，按比例通入原料氣體反應一段時間，得到具有預涂層的熱解氮化硼。

6.根據權利要求5所述的一種熱解氮化硼的制備方法，其特征在于：將模具放入氣相沉積爐內反應室并對氣相沉積爐內反應室進行抽真空和升溫加熱具體為：將石墨模具安裝在氣相沉積爐的反應室中心，通過粗抽設備對氣相沉積爐內抽真空到真空度處于10Pa以上、對沉積爐進行持續(xù)加熱升溫至1800℃～1900℃、同時對氣相沉積爐的表面冷卻。

7.根據權利要求5所述的一種熱解氮化硼的制備方法，其特征在于：所述在反應室內真空度和溫度分別達到預設的值時進行保溫操作，并按照預設比例通入原料氣體和保護氣體具體為：當溫度達到1800℃～1900℃，真空度達到10Pa時，并且溫度穩(wěn)定1hr后，將保護氣體與載氣通入氣相沉積爐內，并同時將原料氣體氨氣、氯化硼按2:1體積比通入氣相沉積爐內。

8.根據權利要求5所述的一種熱解氮化硼的制備方法，其特征在于：所述保持一定的真空度和溫度，旋轉模具反應一段時間使得模具上生成預涂層具體為：保持反應室內的溫度處于1800℃～1900℃、真空度處于10Pa-100Pa，驅動石墨模具旋轉，使得反應室內的氣體反應1-2hr，使得石墨模具上生成熱解氮化硼預涂層。

9.根據權利要求5所述的一種熱解氮化硼的制備方法，其特征在于：所述只通入保護氣體一段時間具體為：通過加熱系統使得氣相沉積爐內保持1800℃～2000℃，在1hr內通入保護氣體和載氣。

10.根據權利要求5-9任一所述的一種熱解氮化硼的制備方法，其特征在于：所述熱解氮化硼的制備方法還包括以下步驟：停止對氣相沉積爐內的加熱升溫，逐漸降低氣相沉積爐內的溫度，等到產品溫度冷卻后取出產品。