[發明專利]一種以鉛鋅冶煉酸泥為原料的濕法提煉精硒工藝

在審

• 申請號: 202110185842.9
• 申請日: 2021-02-11
• 公開（公告）號: CN113023689A
• 公開（公告）日: 2021-06-25
• 發明（設計）人: 夏龍斌;葉涌濤;劉濤
• 申請（專利權）人: 濟源市孝遠實業有限公司
• 主分類號: C01B19/02
• 分類號: C01B19/02
• 代理公司: 武漢誠儒知識產權代理事務所(普通合伙) 42265
• 代理人: 劉天鈺

1.一種以鉛鋅冶煉酸泥為原料的濕法提煉精硒工藝，其特征在于包括以下步驟：

(1)、原料處理：將鉛鋅冶煉酸泥和生石灰按質量配比后攪拌混合均勻，質量配比范圍為1:2～1:9；

(2)、造粒：對混合后的物料進行造粒，通過造粒能夠減少焙烤過程中產生的灰塵，進而減少汞炱產生，提高活汞產生率和冶煉汞直收率；

(3)、焙燒除汞：造粒后的物料在650～700℃，0.8～0.9個標準大氣壓的有氧環境下進行焙烤，焙燒過程中硒化物與氧化鈣反應，生成汞蒸汽和亞硒酸鈣，汞蒸汽逸出后進入冷凝處理，汞蒸汽冷凝后液化為液體金屬汞，焙烤殘渣進入硫酸浸出處理；

(4)、硫酸浸出：將焙烤殘渣加水濕磨后放入硫酸溶液中，液固比為4:1～5:1，硫酸浸出液的初始硫酸濃度為270～310g/L，浸出溫度為85～95℃，浸出時間為4～5h，硫酸浸出完成后，亞硒酸鈣溶于硫酸溶液，還原得到亞硒酸；

(5)、粗硒回收：將硫酸浸出后的浸出液進行固液分離得到濾液A，濾液A中通入SO₂，在70℃以上的溫度下進行反應，還原得到純度為93％以上的粗硒；

(6)、制備精硒：

a、升溫反應：將回收的粗硒放入亞硫酸鈉溶液中浸出，浸出時加熱攪拌，浸出時間為4～5h，浸出溫度為100～110℃，浸出同時添加硫化鈉溶液，反應完成后生成硒代硫酸鈉和難溶的銅、汞硫化物，對浸出液進行固液分離得到濾液B；

b、降溫析出：濾液B重復進行升溫、溶解、冷卻和析出的操作，直至析出純度為99％以上的精硒，析出完成后進行固液分離得到精硒和母液，精硒進入洗滌，母液集中存放；

c、酸化：母液存放5～7天后，添加硫酸進行8～9h的酸化反應，反應完成后生成精硒，精硒進入洗滌；

d、洗滌：用水清洗降溫析出和酸化得到的精硒；

e、烘干：將洗滌后的精硒烘干后，即為提煉出的成品硒。

2.根據權利要求1所述的一種以鉛鋅冶煉酸泥為原料的濕法提煉精硒工藝，其特征在于：所述步驟(3)中的冷凝處理為間接冷卻，所述間接冷卻是在20～30℃的冷凝管中冷凝，冷凝后的尾氣進入清潔化處理。

3.根據權利要求1所述的一種以鉛鋅冶煉酸泥為原料的濕法提煉精硒工藝，其特征在于：所述步驟(5)中還原反應產生的硫酸回用于硫酸浸出和酸化。

4.根據權利要求1所述的一種以鉛鋅冶煉酸泥為原料的濕法提煉精硒工藝，其特征在于：所述步驟(4)中濕磨后的脫汞渣的粒度為90～110目。

5.根據權利要求1所述的一種以鉛鋅冶煉酸泥為原料的濕法提煉精硒工藝，其特征在于：所述步驟(5)中采用真空過濾進行固液分離。

6.根據權利要求1所述的一種以鉛鋅冶煉酸泥為原料的濕法提煉精硒工藝，其特征在于：所述步驟(6)中的洗滌用于除去精硒上附著的亞硫酸鹽和硫酸，亞硫酸鹽回用于升溫反應，硫酸回用于硫酸浸出和酸化。

7.根據權利要求1所述的一種以鉛鋅冶煉酸泥為原料的濕法提煉精硒工藝，其特征在于：所述步驟(6)中的酸化產生的二氧化硫與氫氧化鈉反應制成亞硫酸鈉，回用于升溫反應的浸出液。

8.根據權利要求1所述的一種以鉛鋅冶煉酸泥為原料的濕法提煉精硒工藝，其特征在于：所述步驟(6)中的烘干為電加熱，加熱溫度為95～110℃。