[發(fā)明專利]具有不同晶面的磷酸銀單晶催化劑在電催化丙烯環(huán)氧化中的應(yīng)用、丙烯生產(chǎn)環(huán)氧丙烷的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202110183295.0 | 申請日： | 2021-02-10 |
| 公開（公告）號： | CN112962113B | 公開（公告）日： | 2022-05-13 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 遲明芳;柯景文;孔祥棟;耿志剛;曾杰 | 申請（專利權(quán)）人： | 中國科學(xué)技術(shù)大學(xué) |
| 主分類號： | C25B11/075 | 分類號： | C25B11/075;C25B3/23;C25B3/07 |
| 代理公司： | 北京集佳知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11227 | 代理人： | 劉樂 |
| 地址： | 230026 安*** | 國省代碼： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 具有 不同 磷酸 銀單晶 催化劑 電催化 丙烯 氧化 中的 應(yīng)用 生產(chǎn) 丙烷 方法 | ||
1.磷酸銀單晶材料在電催化中作為催化劑的應(yīng)用；
所述磷酸銀單晶材料包括暴露(100)晶面的單晶磷酸銀立方體、暴露(110)晶面的單晶磷酸銀菱形十二面體或暴露(111)晶面的單晶磷酸銀四面體；
所述磷酸銀單晶材料的粒徑為600~800納米；
所述電催化包括電催化丙烯環(huán)氧化；
所述電催化反應(yīng)包括兩電極電化學(xué)反應(yīng)體系或三電極電化學(xué)反應(yīng)體系；
電解液包括磷酸緩沖鹽溶液、NaHCO3、KOH、NaOH、Na2SO4和NaNO3中的一種或多種；
所述兩電極電化學(xué)反應(yīng)體系的電位區(qū)間為0.5~7.0V；
所述三電極電化學(xué)反應(yīng)體系的電位區(qū)間為0~5.0V vs. Ag/AgCl；
所述丙烯的壓力為0.5~1.5atm；
所述電化學(xué)反應(yīng)的溫度為5~35℃；
將磷酸銀單晶材料以及Nafion溶液分散于乙醇中，獲得分散液，然后，將上述分散液滴在碳紙和/或碳布上，作為工作電極。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的應(yīng)用，其特征在于，所述暴露(100)晶面的單晶磷酸銀立方體的催化活性大于所述暴露(110)晶面的單晶磷酸銀菱形十二面體的催化活性；
所述暴露(110)晶面的單晶磷酸銀菱形十二面體的催化活性大于所述暴露(111)晶面的單晶磷酸銀四面體的催化活性；
所述磷酸銀單晶材料的制備方法包括以下步驟：
將硝酸銨溶液、氫氧化鈉溶液與硝酸銀溶液，經(jīng)攪拌后得到銀氨絡(luò)合物，再加入磷酸氫二鉀溶液進(jìn)行反應(yīng)后，得到磷酸銀單晶材料；
所述電催化丙烯環(huán)氧化包括電催化丙烯環(huán)氧化生產(chǎn)環(huán)氧丙烷。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的應(yīng)用，其特征在于，所述硝酸銨溶液的濃度為0.3~0.5摩爾/升；
所述氫氧化鈉溶液的濃度為0.1~0.3摩爾/升；
所述硝酸銀溶液的濃度為0.04~0.06摩爾/升；
所述硝酸銨溶液與氫氧化鈉溶液的體積比為1：（0.3~1.8）；
所述硝酸銨溶液與硝酸銀溶液的體積比為1：（0.6~4）；
所述攪拌的方式包括劇烈攪拌；
所述磷酸氫二鉀溶液與所述硝酸銀溶液的體積比分別為1：（1~14）。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的應(yīng)用，其特征在于，所述磷酸氫二鉀溶液的濃度為0.05~0.15摩爾/升或0.6~0.8摩爾/升；
所述磷酸銀單晶材料為暴露(100)晶面的單晶磷酸銀立方體時，所述硝酸銨溶液與氫氧化鈉溶液的體積比為1：1.8，所述硝酸銨溶液與硝酸銀溶液的體積比為1：4，所述磷酸氫二鉀溶液與所述硝酸銀溶液的體積比為1：1；
所述磷酸銀單晶材料為暴露(110)晶面的單晶磷酸銀菱形十二面體時，所述硝酸銨溶液與氫氧化鈉溶液的體積比為6：1.8，所述硝酸銨溶液與硝酸銀溶液的體積比為6：4，所述磷酸氫二鉀溶液與所述硝酸銀溶液的體積比為1：1；
所述磷酸銀單晶材料為暴露(111)晶面的單晶磷酸銀四面體時，所述硝酸銨溶液與氫氧化鈉溶液的體積比為2.2：3.9，所述硝酸銨溶液與硝酸銀溶液的體積比為2.2：5，所述磷酸氫二鉀溶液與所述硝酸銀溶液的體積比為1：14；
所述攪拌的時間為10~20分鐘；
所述攪拌的轉(zhuǎn)速為500~1000轉(zhuǎn)/分鐘；
所述反應(yīng)的時間為5~10分鐘。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的應(yīng)用，其特征在于，所述兩電極電化學(xué)反應(yīng)體系包括陽極、陰極、隔膜和電解液，陽極為工作電極；
所述三電極電化學(xué)反應(yīng)體系包括對電極、工作電極、參比電極、隔膜和電解液。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的應(yīng)用，其特征在于，所述陰極的材質(zhì)包括石墨和/或鉑；
所述隔膜包括質(zhì)子交換膜和/或陰離子交換膜。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的應(yīng)用，其特征在于，所述對電極的材質(zhì)包括石墨和/或鉑；
所述參比電極包括銀/氯化銀參比電極或汞/氧化汞參比電極；
所述隔膜包括質(zhì)子交換膜和/或陰離子交換膜。
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