[發明專利]一種連翹葉中提取連翹苷的方法

有效

• 申請號: 202110183230.6
• 申請日: 2021-02-08
• 公開（公告）號: CN112834651B
• 公開（公告）日: 2023-06-30
• 發明（設計）人: 王少康;王靜
• 申請（專利權）人: 東南大學
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/86
• 代理公司: 北京同輝知識產權代理事務所(普通合伙) 11357
• 代理人: 饒富春

本發明公開一種連翹葉中提取連翹苷的方法，提取方法為：取連翹葉采用水提取，先采用單因素試驗分別考察加水量、提取溫度、提取次數和提取時間對連翹苷得率的影響，再采用Lsubgt;9/subgt;(3supgt;4/supgt;)正交實驗法確定連翹葉中連翹苷的最佳提取工藝；所得最佳提取工藝為：用20倍加水量在90℃下提取2次，每次60mi?n，連翹葉中連翹苷得率可達5.45％。本發明提取連翹苷的方法采用水作為提取溶劑，生產成本低，對環境無污染，提取操作方便，安全高效，且連翹苷的提取率高，質量好，為連翹葉資源的開發和利用提供了參考依據。

技術領域

本發明涉及一種提取方法，具體是一種連翹葉中提取連翹苷的方法。

背景技術

連翹苷作為連翹葉中的有效成分，具有抗菌、抗病毒、抗氧化、降脂、保肝等作用，近年來對連翹果實資源的開發比較廣泛，而連翹葉資源卻一直被大量浪費，但經研究證實，連翹葉中連翹苷的含量比老翹高40倍，比青翹高2-4倍，連翹葉在民間有食用習慣和歷史記載，山西省疾病預防控制中心進行的連翹葉急性經口毒性試驗、90d經口毒性試驗等六項毒性研究，結果表明連翹葉具有食用安全性。因此，2017年原國家衛生和計劃生育委員會批準連翹葉新食品原料終止審查，同時山西省頒布了《食品安全地方標準連翹葉》DBS14-001-2017，在全國首先將連翹葉列入食品范疇，進行管理。近年來，有關連翹苷的提取工藝有很多，比如醇溶劑提取、超聲輔助提取和微波輔助提取等，鑒于醇溶劑提取和超聲輔助提取生產成本高、會造成環境污染，微波輔助提取不適合工業化大生產。

發明內容

本發明的目的在于提供一種連翹葉中提取連翹苷的方法，連翹葉采用水提取，先采用單因素試驗分別考察加水量、提取溫度、提取次數和提取時間對連翹苷得率的影響，再采用L₉(3⁴)正交實驗法確定連翹葉中連翹苷的最佳提取工藝；提取連翹苷的方法采用水作為提取溶劑，生產成本低，對環境無污染，提取操作方便，安全高效，且連翹苷的提取率高，質量好，為連翹葉資源的開發和利用提供了參考依據。

本發明的目的可以通過以下技術方案實現：

一種連翹葉中提取連翹苷的方法，連翹葉采用水提取，先采用單因素試驗分別考察加水量、提取溫度、提取次數和提取時間對連翹苷得率的影響，再采用L₉(3⁴)正交實驗法確定連翹葉中連翹苷的最佳提取工藝，提取方法包括：

S1、色譜條件的確定；

S2、對照品溶液標準曲線的繪制

S2S1、稱取干燥至恒重的連翹苷對照品5.00mg，置于50mL容量瓶中；

S2S2、加50mL甲醇溶解定容，搖勻，進樣前過濾；

S2S3、吸取對照品溶液0.2mL，0.4mL，0.5mL，0.8mL，1mL，2mL，5mL，10mL，置于10mL容量瓶中，定容，搖勻；

S2S4、根據連翹苷對照品濃度和峰面積繪制標準曲線，得到對照品溶液的濃度范圍；

S3、單因素試驗制備樣品溶液

S3S1、將連翹葉粉碎，過目篩；

S3S2、稱取連翹葉粉末10g，加20倍體積水，80℃煮40min，過濾；

S3S3、將濾液混合濃縮至100mL，取10mL提取液置于50mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度線，搖勻，作為樣品溶液備用；

S3S4、在其他條件相同時，分別選取加水量、提取溫度、提取次數和提取時間4個因素進行單因素試驗；

S4、在單因素試驗的基礎上，選擇加水量、提取溫度、提取次數、提取時間4個因素作為考察因素，每個因素設3個水平，用L₉(3⁴)正交表進行試驗，以確定最佳工藝條件；