[發(fā)明專利]一種多孔碳負載磷化釕催化劑的制備方法及其應用有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202110181251.4 | 申請日： | 2021-02-10 |
| 公開（公告）號： | CN112877715B | 公開（公告）日： | 2021-11-09 |
| 發(fā)明（設計）人： | 李繼森;姜繼霞 | 申請（專利權(quán)）人： | 濟寧學院 |
| 主分類號： | C25B1/04 | 分類號： | C25B1/04;C25B11/091 |
| 代理公司： | 青島發(fā)思特專利商標代理有限公司 37212 | 代理人： | 張賢 |
| 地址： | 272001 山東省濟寧*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 多孔 負載 磷化 催化劑 制備 方法 及其 應用 | ||
本發(fā)明屬于催化劑制備技術(shù)領(lǐng)域，具體為涉及一種多孔碳負載磷化釕催化劑的制備方法及其應用，制備方法，包括以下步驟：1)制備釕/銅基金屬?有機骨架化合物；2)制備多孔碳負載的釕；3)制備多孔碳負載磷化釕；多孔碳負載磷化釕催化劑在電解水產(chǎn)氫中的應用。本發(fā)明所制得多孔碳負載的磷化釕催化劑具有較大的比表面積、豐富的孔結(jié)構(gòu)、強的導電能力，同時，磷化釕納米粒子和多孔碳間具有強耦合作用，可有效防止磷化釕納米粒子的團聚和表面氧化，進而使得該電極材料具有高的電解水制氫性能和穩(wěn)定性。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于催化劑制備技術(shù)領(lǐng)域，具體為涉及一種多孔碳負載磷化釕催化劑的制備方法及其應用。
背景技術(shù)
當今世界，化石能源日益枯竭，且化石能源的使用是造成環(huán)境變化與污染的關(guān)鍵因素。因而，開發(fā)更清潔的可再生能源勢在必行。氫能由于高效、清潔環(huán)保、可以存儲與運輸?shù)忍攸c，被認為是21世紀最有應用前景的新能源之一。針對工業(yè)化制氫存在污染環(huán)境的問題，電解水制氫是一種高效清潔的制氫方式，越來越受到人們的重視。目前，性能最優(yōu)的電解水制氫電極材料是鉑或鉑基納米材料，但其儲量有限、價格昂貴，極大限制了該技術(shù)的工業(yè)化生產(chǎn)。因此，開發(fā)高效、價廉的新型電極材料，降低過電勢，是提高電解水制氫性能的關(guān)鍵。
在目前的催化材料研究中，制備出了大量新型催化材料，包括過渡金屬碳化物、氮化物、磷化物等。其中，過渡金屬磷化物在許多涉氫反應中展現(xiàn)出優(yōu)異的催化性能，作為新型催化劑引起人們的高度重視。析氫電催化劑應具有較好的傳遞電子能力和穩(wěn)定性。而具有大的比表面積、多孔結(jié)構(gòu)、導電性能好的碳材料(多孔碳、石墨烯等)有利于電解質(zhì)的傳輸和電子的轉(zhuǎn)移，優(yōu)選為電極材料或載體。因而，尋求工藝方便、簡單的制備方法合成新型電極材料應用于能源轉(zhuǎn)化與存儲具有重要的理論意義和應用前景。近年來，金屬-有機骨架化合物作為一類新穎的多孔材料受到研究者的廣泛關(guān)注。同時，作為前驅(qū)體可同時提供碳和金屬源，經(jīng)碳化可制備包含不同金屬物質(zhì)、結(jié)構(gòu)新穎的碳材料。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的在于提供一種多孔碳負載磷化釕催化劑的制備方法及其應用。
本發(fā)明所述的一種多孔碳負載磷化釕催化劑的制備方法，包括以下步驟：
1)制備釕/銅基金屬-有機骨架化合物：將醋酸銅(0.5～0.8g)溶于80-120mL水中，得到A溶液，將均苯三酸(0.3～0.6g)溶解到100-120mL無水乙醇中，得到B溶液，攪拌下將A溶液加入到B溶液中，攪拌15-24小時，離心分離，水、乙醇分別洗滌三次，80-100℃真空干燥得樣品Ⅰ；將樣品Ⅰ(0.06～0.12g)分散到80-100mL水/乙醇的混合溶液中(水和乙醇的體積比1：1)，加入三氯化釕(0.4-0.8mg)，攪拌20-24小時，離心用乙醇洗滌3次，60-100℃真空干燥得樣品Ⅱ，即為釕/銅基金屬-有機骨架化合物；
2)制備多孔碳負載的釕：將步驟1)所得樣品Ⅱ釕/銅基金屬-有機骨架化合物(0.05～0.2g)放置于管式爐中，保護氣體氣氛下，400-600℃焙燒3-5小時，將所得樣品用0.1-0.5mol/L FeCl3溶液洗滌，抽濾，水洗滌3-5次，80-100℃真空干燥得樣品Ⅲ，即為多孔碳負載的釕；
3)制備多孔碳負載磷化釕：將磷酸氫二銨和樣品Ⅲ多孔碳負載的釕分別放置在管式爐中間，保護氣體氣氛/氫氣混合氣中(體積比9-10：1)，700-900℃焙燒3-5小時，冷卻得樣品Ⅳ，即為多孔碳負載磷化釕催化劑。
步驟2)和3)中所述保護氣體為高純氬氣、氮氣、氦氣中的一種。
步驟3)中磷酸氫二銨和樣品Ⅲ多孔碳負載的釕的質(zhì)量比為10-15：1，二者的間距為4-10cm。
本發(fā)明所述的多孔碳負載磷化釕催化劑在電解水產(chǎn)氫中的應用。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有下述有益效果：
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