[發明專利]一種多孔碳負載磷化釕催化劑的制備方法及其應用有效
| 申請號： | 202110181251.4 | 申請日： | 2021-02-10 |
| 公開（公告）號： | CN112877715B | 公開（公告）日： | 2021-11-09 |
| 發明（設計）人： | 李繼森;姜繼霞 | 申請（專利權）人： | 濟寧學院 |
| 主分類號： | C25B1/04 | 分類號： | C25B1/04;C25B11/091 |
| 代理公司： | 青島發思特專利商標代理有限公司 37212 | 代理人： | 張賢 |
| 地址： | 272001 山東省濟寧*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 多孔 負載 磷化 催化劑 制備 方法 及其 應用 | ||
1.一種多孔碳負載磷化釕催化劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
1）制備釕/銅基金屬-有機骨架化合物：將0.5~0.8g醋酸銅溶于80-120mL水中，得到A溶液，將0.3~0.6g均苯三酸溶解到100-120mL無水乙醇中，得到B溶液，攪拌下將A溶液加入到B溶液中，攪拌15-24小時，離心分離，水、乙醇分別洗滌三次，80-100oC真空干燥得樣品Ⅰ；將0.06~0.12g樣品Ⅰ分散到80-100mL體積比為1:1的水/乙醇的混合溶液中，加入0.4-0.8 mg三氯化釕，攪拌20-24小時，離心用乙醇洗滌3次，60-100oC真空干燥得樣品Ⅱ，即為釕/銅基金屬-有機骨架化合物；
2）制備多孔碳負載的釕：將0.05~0.2g步驟1）所得樣品Ⅱ釕/銅基金屬-有機骨架化合物放置于管式爐中，保護氣體氣氛下，400-600oC焙燒3-5小時，將所得樣品用0.1-0.5 mol/L FeCl3溶液洗滌，抽濾，水洗滌3-5次，80-100oC真空干燥得樣品Ⅲ，即為多孔碳負載的釕；
3）制備多孔碳負載磷化釕：將磷酸氫二銨和樣品Ⅲ多孔碳負載的釕分別放置在管式爐的中間，通入體積比為9-10:1的保護氣體氣氛/氫氣混合氣，700-900oC焙燒3-5小時，冷卻得樣品Ⅳ，即為多孔碳負載磷化釕催化劑。
2.根據權利要求1所述的一種多孔碳負載磷化釕催化劑的制備方法，其特征在于，步驟2）和3）中所述保護氣體為高純氬氣、氮氣、氦氣中的一種。
3.根據權利要求1所述的一種多孔碳負載磷化釕催化劑的制備方法，其特征在于，步驟3）中磷酸氫二銨和樣品Ⅲ多孔碳負載的釕的質量比為10-15：1，二者的間距為4-10cm。
4.一種如權利要求1-3任一所述的多孔碳負載磷化釕催化劑在電解水產氫中的應用。
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