[發(fā)明專(zhuān)利]一種黑滑石衍生氟化碳包覆磷酸錳鋰的鋰離子電池正極材料及其制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110174831.0
• 申請(qǐng)日: 2021-02-08
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN112978703A
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-06-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張國(guó)亮;徐澤海;張宇藩
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 浙江工業(yè)大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C01B25/45
• 分類(lèi)號(hào): C01B25/45;C01B32/10;H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/0525
• 代理公司: 杭州天正專(zhuān)利事務(wù)所有限公司 33201
• 代理人: 黃美娟;朱思蘭

1.一種黑滑石衍生氟化碳包覆磷酸錳鋰的鋰離子電池正極材料，其特征在于，按如下方法制備得到：

(1)將黑滑石礦物原材料進(jìn)行破碎，球磨，超聲剝離，得到黑滑石納米片；

(2)將黑滑石納米片分三次進(jìn)行酸處理：第一次采用鹽酸處理去除碳酸鹽；離心后，第二次采用氫氟酸處理去除所有硅類(lèi)物質(zhì)；再次離心后，第三次采用硝酸處理，離心干燥后得到氟化碳材料；

第一次酸處理中，鹽酸濃度為5～10M，時(shí)間為2～8h，溫度為室溫；

第二次酸處理中，氫氟酸濃度為2～6M，時(shí)間為10～15h，溫度為20～80℃；

第三次酸處理中，硝酸濃度為2～6M，時(shí)間為10～25h，溫度為20～50℃；

(3)將錳鹽、磷酸、氫氧化鋰與反應(yīng)溶劑混合，在120～200℃下進(jìn)行溶劑熱反應(yīng)2～10h，之后離心干燥得到磷酸錳鋰；

所述錳鹽、磷酸、氫氧化鋰的質(zhì)量比為1：1～2：1～3；

(4)將步驟(2)所得氟化碳和步驟(3)所得磷酸錳鋰混合，在300～600℃下煅燒2～4h，即得所述黑滑石衍生氟化碳包覆磷酸錳鋰的鋰離子電池正極材料；

所述氟化碳和磷酸錳鋰的質(zhì)量比為1：40～50。

2.如權(quán)利要求1所述黑滑石衍生氟化碳包覆磷酸錳鋰的鋰離子電池正極材料，其特征在于，步驟(1)中，所述黑滑石礦物原材料經(jīng)球磨機(jī)球磨，在40kHz超聲儀下超聲剝離0.5～1h，得到黑滑石納米片；所得黑滑石納米片的粒徑為100～300nm。

3.如權(quán)利要求1所述黑滑石衍生氟化碳包覆磷酸錳鋰的鋰離子電池正極材料，其特征在于，步驟(2)中，第一次酸處理中，鹽酸濃度為5～8M，時(shí)間為2～6h，溫度為室溫；第二次酸處理中，氫氟酸濃度為3～6M，時(shí)間為12～15h，溫度為50～80℃；第三次酸處理中，硝酸濃度為3～6M，時(shí)間為20～25h，溫度為30～50℃。

4.如權(quán)利要求1所述黑滑石衍生氟化碳包覆磷酸錳鋰的鋰離子電池正極材料，其特征在于，步驟(3)中，所述錳鹽選自硫酸錳、硝酸錳或乙酸錳。

5.如權(quán)利要求1所述黑滑石衍生氟化碳包覆磷酸錳鋰的鋰離子電池正極材料，其特征在于，步驟(3)中，所述反應(yīng)溶劑選自乙二醇、異丙醇或丙三醇。

6.如權(quán)利要求1所述黑滑石衍生氟化碳包覆磷酸錳鋰的鋰離子電池正極材料，其特征在于，步驟(3)中，所述反應(yīng)溶劑的體積用量以錳鹽的質(zhì)量計(jì)為50～70mL/g。