[發(fā)明專利]一種2,6-萘二甲酸二甲酯的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110172977.1
• 申請日: 2021-02-08
• 公開（公告）號: CN112876359B
• 公開（公告）日: 2022-11-01
• 發(fā)明（設計）人: 李志堅;崔磊明;商建;王濤;李永剛
• 申請（專利權(quán)）人: 上海中化科技有限公司;中化國際新材料（河北）有限公司;中國中化股份有限公司
• 主分類號: C07C67/08
• 分類號: C07C67/08;C07C69/76
• 代理公司: 上海弼興律師事務所 31283
• 代理人: 王衛(wèi)彬;陳卓

1.一種2,6-萘二甲酸二甲酯的制備方法，其特征在于，其包括以下步驟：

(1)有機溶劑中，在催化劑的存在下，將2-甲基萘和?；噭┻M行傅克?；磻?-甲基-6-?；链制?；所述的傅克?；磻Y(jié)束后，無需進一步純化，即得所述的2-甲基-6-?；链制罚?/p>

(2)溶劑中，在催化劑和氧化劑的存在下，將步驟(1)制得的未經(jīng)純化的2-甲基-6-?；链制愤M行氧化反應，得2,6-萘二甲酸粗品；所述的氧化反應結(jié)束后，無需進一步純化，即得所述的2,6-萘二甲酸粗品；該步驟中，所述的溶劑為乙酸、丙酸或兩者的混合溶劑；所述的溶劑和所述的2-甲基-6-酰基萘粗品的質(zhì)量比為5:1-30:1；

(3)在加壓條件下，在催化劑的存在下，將步驟(2)制得的未經(jīng)純化的2,6-萘二甲酸粗品和甲醇進行酯化反應，過濾，無需進一步純化，即得所述的2,6-萘二甲酸二甲酯；所述的甲醇與所述的2,6-萘二甲酸粗品的質(zhì)量比為3:1-25:1； 所述的反應的溫度為100-150℃。

2.如權(quán)利要求1所述的2,6-萘二甲酸二甲酯的制備方法，其特征在于，

步驟(1)中，所述的有機溶劑為芳香類溶劑和/或含硫溶劑；

和/或，步驟(1)中，所述的催化劑為路易斯酸；

和/或，步驟(1)中，所述的酰化試劑為乙酰氯、乙酸酐、乙酸、丙酰氯、丙酸酐或丙酸；

和/或，步驟(1)中，所述的2-甲基-6-?；翞?-甲基-6-乙?；梁?或2-甲基-6-丙酰基萘；

和/或，步驟(1)中，所述的?；噭┖退龅?-甲基萘的摩爾比為1:1-3:1；

和/或，步驟(1)中，所述的催化劑和所述的2-甲基萘的摩爾比為1:1-4:1；

和/或，步驟(1)中，所述的有機溶劑和所述的2-甲基萘的質(zhì)量比為3:1-30:1；

和/或，步驟(1)中，所述的傅克?；磻臏囟葹?10～60℃；

和/或，步驟(1)中，所述的傅克酰基化反應的時間為0.5-5h；

和/或，步驟(1)中，所述的傅克?；磻暮筇幚戆ㄒ韵虏襟E：加入溶劑淬滅，分離得有機相，除去有機溶劑，得所述的2,6-萘二甲酸粗品；

和/或，步驟(2)中，所述的催化劑為Co-Mn-Br體系；

和/或，步驟(2)中，所述的氧化劑為空氣；

和/或，步驟(2)中，所述的催化劑和所述的2-甲基-6-?；链制返馁|(zhì)量比為0.1:1-0.7:1；

和/或，步驟(2)中，所述的氧化反應的溫度為150～240℃；

和/或，步驟(2)中，所述的氧化反應的時間為1-10h；

和/或，步驟(2)中，所述的氧化反應的后處理包括以下步驟：過濾反應液即得所述的2,6-萘二甲酸粗品；

和/或，步驟(3)中，所述的2,6-萘二甲酸二甲酯的純度為99％及以上；

和/或，步驟(3)中，所述的催化劑為無機酸和/或有機酸；

和/或，步驟(3)中，所述的甲醇和所述的2,6-萘二甲酸粗品的質(zhì)量比為3:1-20:1；

和/或，步驟(3)中，所述的加壓條件的壓力為0.1-3Mpa；

和/或，步驟(3)中，所述的酯化反應的溫度為100℃、120℃、140℃或150℃；

和/或，步驟(3)中，所述的酯化反應的時間為3-7h；

和/或，步驟(3)中，在所述的過濾之前，還包括將反應液降溫的操作。

3.如權(quán)利要求2所述的2,6-萘二甲酸二甲酯的制備方法，其特征在于，

步驟(1)中，所述的催化劑為三氯化鋁、三氯化鐵和氯化鋅中的一種或多種；

和/或，步驟(3)中，所述的加壓條件的壓力為0.5-3MPa。

4.如權(quán)利要求3所述的2,6-萘二甲酸二甲酯的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，所述的加壓條件的壓力為1-3Mpa。