[發(fā)明專利]一種含柱[5]芳烴的環(huán)氧化合物及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110172862.2
• 申請日: 2021-02-08
• 公開（公告）號: CN112778239B
• 公開（公告）日: 2022-12-20
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 陳棟陽;李夢琴;汪炳叔;熊雷
• 申請（專利權(quán)）人: 福州大學(xué)
• 主分類號: C07D303/27
• 分類號: C07D303/27;C08G59/24
• 代理公司: 福州元創(chuàng)專利商標(biāo)代理有限公司 35100
• 代理人: 俞舟舟;蔡學(xué)俊

1.一種含柱[5]芳烴的環(huán)氧化合物，其特征在于，所述環(huán)氧化合物的結(jié)構(gòu)式如下：

。

2.一種如權(quán)利要求1所述的含柱[5]芳烴的環(huán)氧化合物的制備方法，其特征在于，具體步驟如下：

（1）將1,4-二甲氧基苯溶解于1,2-二氯乙烷中，配成質(zhì)量濃度為1~20%的溶液，再加入三聚甲醛，降溫至-10~5℃條件下，向其中緩慢滴加三氟化硼乙醚，滴加完后在室溫下反應(yīng)1~3小時，然后倒入甲醇中析出固體，過濾收集固體，用硅膠柱對其進(jìn)行分離提純，得到十甲氧基柱[5]芳烴；

（2）將十甲氧基柱[5]芳烴溶解于二氯甲烷中，配成質(zhì)量濃度為1~20%的溶液，再加入濃度為0.1~1mol/L的硝酸鈰銨水溶液，在室溫條件下反應(yīng)8~16小時，然后加入去離子水進(jìn)行萃取，收集二氯甲烷相；接著，蒸發(fā)掉二氯甲烷，將所得固體用丙酮洗滌、真空抽濾除去殘留的十甲氧基柱[5]芳烴，收集濾液，再蒸發(fā)掉丙酮，得到柱[4]芳烴[1]醌；

（3）將柱[4]芳烴[1]醌溶解于丙酮中，配成質(zhì)量濃度為1~20%的溶液，加入鋅粉和乙酸，室溫條件下反應(yīng)10~30分鐘，然后真空抽濾，收集濾液，再蒸發(fā)掉丙酮，用硅膠柱對其進(jìn)行分離提純，得到二羥基柱[5]芳烴；

（4）將二羥基柱[5]芳烴溶解于N,N-二甲基甲酰胺中，配成質(zhì)量濃度為1~20%的溶液，加入環(huán)氧氯丙烷和碳酸鉀，在60~100℃反應(yīng)6~12小時，然后將反應(yīng)物用二氯甲烷和去離子水進(jìn)行萃取，收集二氯甲烷相；接著，蒸發(fā)掉二氯甲烷，用硅膠柱對所得固體進(jìn)行分離提純，即得柱[5]芳烴環(huán)氧化合物。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的含柱[5]芳烴的環(huán)氧化合物的制備方法，其特征在于，步驟（1）中按摩爾比計，1,4-二甲氧基苯：三聚甲醛：三氟化硼乙醚=1：0.5~1.5：0.5~1.5。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的含柱[5]芳烴的環(huán)氧化合物的制備方法，其特征在于，步驟（1）中1,2-二氯乙烷與甲醇的體積之比為1：2~10。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的含柱[5]芳烴的環(huán)氧化合物的制備方法，其特征在于，步驟（2）中按摩爾比計，十甲氧基柱[5]芳烴：硝酸鈰銨=1:0.25~1。

6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的含柱[5]芳烴的環(huán)氧化合物的制備方法，其特征在于，步驟（2）中二氯甲烷、去離子水、丙酮的體積比為1:1~10:0.5~5。

7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的含柱[5]芳烴的環(huán)氧化合物的制備方法，其特征在于，步驟（3）中柱[4]芳烴[1]醌、鋅粉、乙酸的摩爾比為1:1~100:0.1~1。

8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的含柱[5]芳烴的環(huán)氧化合物的制備方法，其特征在于，步驟（4）中按摩爾比計，二羥基柱[5]芳烴：環(huán)氧氯丙烷：碳酸鉀=1：10~40：5~20。

9.根據(jù)權(quán)利要求2所述的含柱[5]芳烴的環(huán)氧化合物的制備方法，其特征在于，步驟（4）中N,N-二甲基甲酰胺、二氯甲烷和去離子水的體積比為1:2~20:2~20。