[發(fā)明專利]一種多取代苯并色酮衍生物及其合成方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202110170002.5 | 申請(qǐng)日： | 2021-02-05 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN112961138B | 公開（公告）日： | 2022-11-08 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 婁江;柳竹青 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 齊魯工業(yè)大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | C07D311/92 | 分類號(hào)： | C07D311/92 |
| 代理公司： | 濟(jì)南金迪知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 37219 | 代理人： | 韓獻(xiàn)龍 |
| 地址： | 250353 山東*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 取代 衍生物 及其 合成 方法 | ||
1.一種多取代苯并色酮衍生物的合成方法，其特征在于，所述多取代苯并色酮衍生物具有如下通式I所示的結(jié)構(gòu)：
通式I中：R1為甲基或乙基；R2為甲基或乙基；R3為氫、甲氧基或氯；
所述多取代苯并色酮衍生物的制備方法包括步驟：
于溶劑中，在過渡金屬催化劑催化、助劑促進(jìn)、堿性條件下，式II化合物和式III化合物發(fā)生交叉偶聯(lián)反應(yīng)，得到多取代苯并色酮衍生物I；
其中，式II化合物結(jié)構(gòu)式中，取代基R3以及取代位置與通式I中的R3相同；式III化合物結(jié)構(gòu)式中，取代基R1、R2分別與通式I中的R1、R2相同；
所述溶劑為1,2-二氯乙烷或二氯甲烷；所述交叉偶聯(lián)反應(yīng)的反應(yīng)溫度為100-120℃；所述過渡金屬催化劑為[Cp*RhCl2]2；所述助劑為AgSbF6和AgOAc的組合；所述堿為Li2CO3。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述多取代苯并色酮衍生物的合成方法，其特征在于，所述式II化合物和式III化合物的總物質(zhì)的量和溶劑的體積比為0.01-1.0 mol/L。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述多取代苯并色酮衍生物的合成方法，其特征在于，所述式II化合物和式III化合物的總物質(zhì)的量和溶劑的體積比為0.1-0.5 mol/L。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述多取代苯并色酮衍生物的合成方法，其特征在于，所述式II化合物和式III化合物的摩爾比為1:3-4。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述多取代苯并色酮衍生物的合成方法，其特征在于，所述式II化合物和式III化合物的摩爾比為1:3。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述多取代苯并色酮衍生物的合成方法，其特征在于，包括以下條件中的一項(xiàng)或多項(xiàng)：
i、所述過渡金屬催化劑與式II化合物的摩爾比為0.03-0.08:1；
ii、所述助劑與式II化合物的摩爾比為0.1-0.5:1；
iii、所述堿與式II化合物的摩爾比為1-5:1。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述多取代苯并色酮衍生物的合成方法，其特征在于，包括以下條件中的一項(xiàng)或多項(xiàng)：
i、所述過渡金屬催化劑與式II化合物的摩爾比為0.04:1；
ii、所述助劑與式II化合物的摩爾比為0.2-0.4:1；
iii、所述堿與式II化合物的摩爾比為1-3:1。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述多取代苯并色酮衍生物的合成方法，其特征在于，所述交叉偶聯(lián)反應(yīng)的反應(yīng)氣氛為空氣、氧氣、氮?dú)饣驓鍤庵械囊环N或兩種以上的組合。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述多取代苯并色酮衍生物的合成方法，其特征在于，式II化合物和式III化合物發(fā)生交叉偶聯(lián)反應(yīng)后所得反應(yīng)液的后處理步驟如下：反應(yīng)液經(jīng)硅膠柱層析分離得到多取代苯并色酮衍生物I，洗脫液為石油醚/乙酸乙酯混合液。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述多取代苯并色酮衍生物的合成方法，其特征在于，石油醚/乙酸乙酯混合液中，石油醚和乙酸乙酯的體積比為10:1。
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