[發(fā)明專利]一種用于催化合成碳酸丙烯酯的多孔復(fù)合材料及其制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202110169807.8 | 申請日： | 2021-02-08 |
| 公開（公告）號： | CN112827510B | 公開（公告）日： | 2022-04-12 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 趙玉來;潘建國;侯琳熙;肖龍強;張永樂;潘瑤琪 | 申請（專利權(quán)）人： | 福州大學(xué) |
| 主分類號： | B01J31/22 | 分類號： | B01J31/22;B01J35/10;C07D317/36 |
| 代理公司： | 福州元創(chuàng)專利商標(biāo)代理有限公司 35100 | 代理人： | 修斯文;蔡學(xué)俊 |
| 地址： | 362801 福建*** | 國省代碼： | 福建;35 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 用于 催化 合成 碳酸 丙烯 多孔 復(fù)合材料 及其 制備 方法 | ||
1.一種用于催化合成碳酸丙烯酯的多孔復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：以NH2-UiO-66作為前驅(qū)體與水楊醛進行氨醛縮合反應(yīng)制得席夫堿，并將所得席夫堿與過渡金屬絡(luò)合制成所述多孔復(fù)合材料；
包括以下步驟：
（1）金屬-有機框架材料NH2-UiO-66的合成：量取一定量的N,N-二甲基甲酰胺作為溶劑，向其中加入ZrCl4，攪拌待其完全溶解后，再向其中加入一定量的2-氨基對苯二甲酸，超聲至溶液完全澄清，再向所得澄清溶液中加入一定量CH3COOH，攪拌混勻后，將所得溶液轉(zhuǎn)移至水熱釜中進行高溫處理，待反應(yīng)結(jié)束，經(jīng)離心、洗滌、真空活化，得到NH2-UiO-66；
（2）與過渡金屬絡(luò)合：量取一定量的無水乙醇作為分散劑，向其中加入步驟（1）制得的NH2-UiO-66和一定量的過渡金屬配合物，超聲得到無明顯固體的渾濁液，然后向該渾濁液中快速加入一定量水楊醛，所得混合液在一定溫度下回流一段時間后，經(jīng)離心、洗滌、真空干燥，得到所述多孔復(fù)合材料；
所述過渡金屬配合物為酰丙酮鉬。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于催化合成碳酸丙烯酯的多孔復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：步驟（1）中所用ZrCl4與2-氨基對苯二甲酸的摩爾比為(0.5-2):1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于催化合成碳酸丙烯酯的多孔復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：步驟（1）中所用ZrCl4與CH3COOH的摩爾比為(0.001-0.1):1。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于催化合成碳酸丙烯酯的多孔復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：步驟（1）中所述高溫處理的溫度為100-150 ℃，時間為12-24 h。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于催化合成碳酸丙烯酯的多孔復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，步驟（2）中所加入NH2-UiO-66的質(zhì)量與無水乙醇的體積之比為1:(200-700) g/mL。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于催化合成碳酸丙烯酯的多孔復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：步驟（2）中所用過渡金屬配合物與NH2-UiO-66的摩爾比為1:(0.5-2)。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于催化合成碳酸丙烯酯的多孔復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：步驟（2）中所用NH2-UiO-66與水楊醛的摩爾比為(0.5-1):1。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于催化合成碳酸丙烯酯的多孔復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：步驟（2）中所述回流的溫度為60-80 ℃，時間為8-20 h。
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