[發明專利]一種基于掃描電鏡準原位拉伸EBSD與DIC信號同步采集的測試方法

有效

• 申請號: 202110168800.4
• 申請日: 2021-02-07
• 公開（公告）號: CN112903393B
• 公開（公告）日: 2022-04-12
• 發明（設計）人: 杜青;丁浩;崔喜平;鄒永純;魏大慶;郭舒;張寶友;來忠紅
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28;G01N1/32;G01N1/34;G01N3/02;G01N3/06;G01N3/08
• 代理公司: 哈爾濱華夏松花江知識產權代理有限公司 23213
• 代理人: 侯靜

一種基于掃描電鏡準原位拉伸EBSD與DIC信號同步采集的測試方法，本發明涉及一種基于掃描電鏡準原位拉伸的測試方法。本發明要解決現有金屬材料變形機制中單一表征手段無法滿足分析要求，且利用現有EBSD測試的70°樣品架測試拉伸試樣側截面時，樣品臺傾斜后仍存在遮擋，無法實現EBSD信號采集的問題。方法：一、預處理；二、在待測金屬材料上制備標記點；三、準原位拉伸EBSD表征；四、準原位拉伸DIC表征。本發明適用于基于掃描電鏡準原位拉伸EBSD與DIC信號同步采集的測試。

技術領域

本發明涉及一種基于掃描電鏡準原位拉伸的測試方法。

背景技術

隨著材料表征技術手段的快速發展，需要多種測試手段聯用對同一區域進行原位分析，特別是金屬材料中變形機制的研究，單一表征手段如拉伸、EBSD測試和DIC表征無法滿足分析要求，尤其對特定樣式(工字型或半工字型)的拉伸試樣側截面的測試，將試樣固定于70°釘形樣品臺支架后，側截面與水平線的夾角為20°，需要對掃描電鏡樣品臺傾斜50°，來滿足EBSD測試角度要求，但樣品臺傾斜50°后，仍存在遮擋問題，無法實現EBSD信號的采集。

發明內容

本發明要解決現有金屬材料變形機制中單一表征手段無法滿足分析要求，且利用現有EBSD測試的70°樣品架測試拉伸試樣側截面時，樣品臺傾斜后仍存在遮擋，無法實現EBSD信號采集的問題，而提供一種基于掃描電鏡準原位拉伸EBSD與DIC信號同步采集的測試方法。

一種基于掃描電鏡準原位拉伸EBSD與DIC信號同步采集的測試方法，它是按以下步驟完成的：

一、預處理：

設待測金屬材料延長度方向的一個側面為待測面，對待測面進行打磨和拋光，然后進行清洗和烘干，得到打磨拋光后的試樣；

二、在待測金屬材料上制備標記點：

將二氧化硅拋光液超聲分散在酒精和丙酮的混合溶液中，得到二氧化硅溶液，利用膠頭滴管將二氧化硅溶液滴加一滴在打磨拋光后的試樣待測面上，然后在溫度為50℃～60℃的條件下，處理0.5h～1h，得到帶標記點的金屬材料；

三、準原位拉伸EBSD表征：

①、將帶有標記點的金屬材料轉移到離子束/電子束雙束掃描電鏡下，在電子束窗口下，在待測面上選擇待檢測區域，切換到離子束窗口，在電壓為20kV～30kV、電流為40pA～80pA及沉積厚度為1μm～2.0μm的條件下，在待檢測區域內沉積8個～14個Pt沉積點為標記區域，得到帶有標記區域的金屬材料；

②、將帶有標記區域的金屬材料放置于原位拉伸臺上，控制原位拉伸臺，實時記錄力-位移曲線，選擇不同變形量，停止拉伸，得到預拉伸的金屬樣品；

③、在70°釘形樣品臺支架的上部且位于樣品固定面的對向加工一個斜面，得到加工后的釘形樣品臺支架；

所述的斜面與水平夾角為20°～40°；所述的加工后的釘形樣品臺支架的縱截面上部為三角形；

④、將預拉伸的金屬樣品固定于加工后的釘形樣品臺支架的樣品固定面上，然后轉移至離子束/電子束雙束掃描電鏡內，再旋轉加工后的釘形樣品臺支架使得樣品待測面與水平面的夾角為65°～70°，然后插入EBSD探頭到待測面的標記區域內進行數據采集，得到變形量下的EBSD數據；

四、準原位拉伸DIC表征：

①、將加工后的釘形樣品臺支架旋轉恢復至原始位置，再水平旋轉加工后的釘形樣品臺支架180°，最后傾斜旋轉加工后的釘形樣品臺支架使得樣品待測面與水平面的夾角為0°；

②、在電子束窗口下，對預拉伸的金屬樣品待測面的標記區域進行拍照，獲得變形量下的SEM照片；