[發明專利]一種基于掃描電鏡準原位拉伸EBSD與DIC信號同步采集的測試方法

有效

• 申請號: 202110168800.4
• 申請日: 2021-02-07
• 公開（公告）號: CN112903393B
• 公開（公告）日: 2022-04-12
• 發明（設計）人: 杜青;丁浩;崔喜平;鄒永純;魏大慶;郭舒;張寶友;來忠紅
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28;G01N1/32;G01N1/34;G01N3/02;G01N3/06;G01N3/08
• 代理公司: 哈爾濱華夏松花江知識產權代理有限公司 23213
• 代理人: 侯靜

1.一種基于掃描電鏡的準原位拉伸EBSD與DIC信號同步采集的測試方法，其特征在于，包括以下步驟：

一、預處理：

將待測金屬材料沿長度方向的一個側面作為待測面，對待測面進行打磨和拋光，然后進行清洗和烘干，得到打磨拋光后的試樣；

二、在待測金屬材料上制備標記點：

將二氧化硅拋光液超聲分散在酒精和丙酮的混合溶液中，得到二氧化硅溶液，利用膠頭滴管將一滴二氧化硅溶液滴加在打磨拋光后的試樣待測面上，使得二氧化硅占待測面總面積的5％；然后在溫度為60℃的條件下，處理1h，得到帶標記點的金屬材料；

三、準原位拉伸EBSD表征：

①、將帶有標記點的金屬材料轉移到離子束/電子束雙束掃描電鏡下，在電子束窗口下，在待測面上選擇(30×30)μm²的待檢測區域，切換到離子束窗口，在電壓為30kV、電流為80pA及沉積厚度為1μm的條件下，在待檢測區域邊緣沉積8個Pt沉積點制得標記區域，得到帶有標記區域的金屬材料；

②、將帶有標記區域的金屬材料放置于原位拉伸臺上，控制原位拉伸臺，實時記錄力-位移曲線；選擇不同變形量，停止拉伸，得到預拉伸的金屬樣品；

③、在70°釘形樣品臺支架的上部且位于樣品固定面的對向加工一個斜面，得到加工后的釘形樣品臺支架；所述斜面與水平面的夾角為20°；所述的加工后的釘形樣品臺支架的縱截面上部為三角形；

④、將預拉伸的金屬樣品固定于加工后的釘形樣品臺支架的樣品固定面上，使得樣品待測面與加工后的釘形樣品臺支架的斜面共面，然后轉移至離子束/電子束雙束掃描電鏡內，旋轉加工后的釘形樣品臺支架使得樣品待測面與水平面的夾角為70°，然后插入EBSD探頭到待測面的標記區域內進行數據采集，得到不同變形量樣品的EBSD數據，用于分析金屬材料的晶體取向；

四、準原位拉伸DIC表征：

①、將加工后的釘形樣品臺支架旋轉恢復至原始位置，使得樣品待測面與水平面的夾角為20°，然后將加工后的釘形樣品臺支架水平旋轉180°，最后傾斜旋轉加工后的釘形樣品臺支架，使得樣品待測面與水平面的夾角為0°；

②、在電子束窗口下，對預拉伸的金屬樣品待測面的標記區域進行拍照，獲得不同變形量樣品的SEM照片；

③、通過DIC軟件對SEM照片進行應變分布狀態分析。