[發明專利]一種用于測定石墨烯導電漿料內元素含量的測試方法

在審

• 申請號: 202110168313.8
• 申請日: 2021-02-07
• 公開（公告）號: CN112964697A
• 公開（公告）日: 2021-06-15
• 發明（設計）人: 李巖;李智
• 申請（專利權）人: 天津艾克凱勝石墨烯科技有限公司
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73;G01N1/44;G01N1/40
• 代理公司: 北京沁優知識產權代理有限公司 11684
• 代理人: 胡妍

本發明提供一種用于測定石墨烯導電漿料內元素含量的測試方法，包括以下步驟：S1：漿料烘干，將漿料放入烘箱中烘干，并研磨成小顆粒；S2：稱樣，稱取步驟S1中得到的漿料作為樣品，并轉移至消解罐中；S3：微波消解，去潔凈的消解罐做空白，與步驟S2中稱樣后的消解罐分別加入濃硝酸并進行消解處理；S4：制備測試液，將消解罐中的液體移至容量瓶中，定容，得到測試液；S5：元素含量測試，采用電感耦合等離子原子發射光譜儀對測試液進行元素含量測定；S6：數據處理。本發明的測試方法可同時測定多種元素，測試效率高，準確度高且操作簡便。

技術領域

本發明屬于元素含量測定技術領域，尤其是涉及一種用于測定石墨烯導電漿料內元素含量的測試方法。

背景技術

近年來，導電漿料作為一種具有特定功能的基礎電子材料，在印刷電路板、太陽能電池、LED、RFID射頻天線、觸摸屏線路、柔性印刷電路FPC等電子線路領域得到廣泛應用。石墨烯(Graphene)是單層石墨片構成的二維碳納米結構材料，石墨烯具有優異的力學、電學和熱學性能。特別地，石墨烯的遷移率可達2-104cm2/V*s為硅的100倍，在室溫下石墨烯的電阻率可達108S/m，可耐受為108A/cm2的電流，是銅耐受能力的100倍。將石墨烯添加到導電漿料中不僅可以提高電導率，還可以保證同樣導電性能的條件下降低Ag、Cu等貴金屬的用量，降低成本。由于石墨烯本身的惰性、密度低等優點，石墨烯的添入可以提高導電漿料的使用壽命及降低漿料的密度。

目前，石墨烯導電漿料元素含量目前還沒有一種固定的方法進行測試，只能借助石墨烯材料的方法或國標來進行。但石墨和石墨烯在結構和性質上存在著一定的差別，石墨烯是單層的石墨，而石墨烯導電漿料是用機械剝離法將石墨烯粉體與溶劑(水或NMP)混合成漿料狀態，因此要準確測定石墨烯導電漿料中元素含量必須找到適合于漿料的測試方法。

發明內容

本發明要解決的問題是提供一種用于測定石墨烯導電漿料內元素含量的測試方法，該測試方法可同時測定多種元素，測試效率高，準確度高且操作簡便。

為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案是：一種用于測定石墨烯導電漿料內元素含量的測試方法，包括以下步驟：

S1：漿料烘干

將漿料放入烘箱中烘干，并研磨成小顆粒；

S2：稱樣

稱取步驟S1中得到的漿料作為樣品，并轉移至消解罐中；

S3：微波消解

取潔凈的消解罐做空白，與步驟S2中稱樣后的消解罐分別加入濃硝酸并進行消解處理；

S4：制備測試液

將消解罐中的液體移至容量瓶中，定容，得到測試液；

S5：元素含量測試

采用電感耦合等離子原子發射光譜儀對測試液進行元素含量測定；

S6：數據處理。

進一步地，步驟S1具體為：將漿料放于瑪瑙研缽中，放入120℃烘箱烘至漿料干透，取出冷卻至室溫，用研杵在研缽中研磨至顆粒粒徑≤3mm的小顆粒。在本技術方案中，將漿料烘干，除去溶劑水或NMP，減少水對硝酸氧化性的削弱與NMP對硝酸的消耗，并且提高了元素濃度，減小測試誤差。將漿料研磨至3mm，可以使得消解時漿料與酸充分接觸，從而使得消解反應徹底。

進一步地，步驟S2具體為：用稱量紙稱取0.3±0.03g烘干的漿料作為樣品，將樣品轉移至消解罐底部，每個樣品取三次平行測定。

進一步地，步驟S3具體為：取三個潔凈的消解罐做空白，與步驟S2中稱樣后的消解罐一并放入通風櫥中，加入6ml濃硝酸將樣品全部帶入底部，蓋好消解罐蓋子并裝好外套，擰緊，放入微波消解儀中分三步進行消解。