[發(fā)明專利]一種用于測定石墨烯導(dǎo)電漿料內(nèi)元素含量的測試方法

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• 申請日: 2021-02-07
• 公開（公告）號: CN112964697A
• 公開（公告）日: 2021-06-15
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李巖;李智
• 申請（專利權(quán)）人: 天津艾克凱勝石墨烯科技有限公司
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73;G01N1/44;G01N1/40
• 代理公司: 北京沁優(yōu)知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11684
• 代理人: 胡妍

1.一種用于測定石墨烯導(dǎo)電漿料內(nèi)元素含量的測試方法，其特征在于：包括以下步驟：

S1：漿料烘干

將漿料放入烘箱中烘干，并研磨成小顆粒；

S2：稱樣

稱取步驟S1中得到的漿料作為樣品，并轉(zhuǎn)移至消解罐中；

S3：微波消解

取潔凈的消解罐做空白，與步驟S2中稱樣后的消解罐分別加入濃硝酸并進(jìn)行消解處理；

S4：制備測試液

將消解罐中的液體移至容量瓶中，定容，得到測試液；

S5：元素含量測試

采用電感耦合等離子原子發(fā)射光譜儀對測試液進(jìn)行元素含量測定；

S6：數(shù)據(jù)處理。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于測定石墨烯導(dǎo)電漿料內(nèi)元素含量的測試方法，其特征在于：步驟S1具體為：將漿料放于瑪瑙研缽中，放入120℃烘箱烘至漿料干透，取出冷卻至室溫，用研杵在研缽中研磨至顆粒粒徑≤3mm的小顆粒。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于測定石墨烯導(dǎo)電漿料內(nèi)元素含量的測試方法，其特征在于：步驟S2具體為：用稱量紙稱取0.3±0.03g烘干的漿料作為樣品，將樣品轉(zhuǎn)移至消解罐底部，每個樣品取三次平行測定。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種用于測定石墨烯導(dǎo)電漿料內(nèi)元素含量的測試方法，其特征在于：步驟S3具體為：取三個潔凈的消解罐做空白，與步驟S2中稱樣后的消解罐一并放入通風(fēng)櫥中，加入6ml濃硝酸將樣品全部帶入底部，蓋好消解罐蓋子并裝好外套，擰緊，放入微波消解儀中分三步進(jìn)行消解。

5.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的一種用于測定石墨烯導(dǎo)電漿料內(nèi)元素含量的測試方法，其特征在于：步驟S3中，其消解過程分為以下三步：

第一步：6min升溫至120℃，保持8min，功率1600W；

第二步：5min升溫至160℃，保持8min，功率1600W；

第三步：5min升溫至180℃，保持8min，功率1600W。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種用于測定石墨烯導(dǎo)電漿料內(nèi)元素含量的測試方法，其特征在于：步驟S4具體為：消解完成后，將消解罐取出放入通風(fēng)櫥中，擰松并取下外套，將消解罐中的固液混合物過濾轉(zhuǎn)移至潔凈的50ml容量瓶中，用純凈水沖洗消解罐與濾紙3-5次，濾液一并轉(zhuǎn)移至容量瓶中，定容。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于測定石墨烯導(dǎo)電漿料內(nèi)元素含量的測試方法，其特征在于：步驟S5具體為：制備金屬元素標(biāo)準(zhǔn)液和硫元素標(biāo)準(zhǔn)液，并分別建立金屬標(biāo)線和硫標(biāo)線，將配制好的測試液用IPC測定元素含量。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種用于測定石墨烯導(dǎo)電漿料內(nèi)元素含量的測試方法，其特征在于：ICP測定元素含量中，測試參數(shù)具體為：輔助氣流量0.5L/min，霧化器流量0.5L/min，射頻功率1150W，沖洗泵速為50rpm，分析泵速為50rpm，泵穩(wěn)定時間為5s，測試時間為30s，重復(fù)次數(shù)3次，水平方向觀測。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于測定石墨烯導(dǎo)電漿料內(nèi)元素含量的測試方法，其特征在于：步驟S6具體為：保留標(biāo)線相關(guān)系數(shù)＞0.999的元素譜線，調(diào)整標(biāo)液譜線及測試譜線后，選取每個元素的一條最佳譜線，此譜線下的平均濃度即為測試液濃度，計算公式如下：

漿料中元素含量(ppm)＝(測試液濃度-空白平均濃度)*50*漿料固含量/稱樣量。