[發(fā)明專利]一種孔面離子通道襯度試樣的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110162499.6
• 申請日: 2021-02-05
• 公開（公告）號: CN112730006B
• 公開（公告）日: 2022-11-29
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 周瑩;陳鷹;郝玉紅;吳立敏;陳永康;郝萍;歷艷君;徐建
• 申請（專利權(quán)）人: 上海市計量測試技術(shù)研究院
• 主分類號: G01N1/32
• 分類號: G01N1/32;G01Q30/20
• 代理公司: 上海世圓知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 31320
• 代理人: 顧俊超

本發(fā)明涉及一種微納米級尺寸范圍的孔面離子通道襯度試樣的制備方法，對孔面離子通道襯度試樣（3）的拋光面（8）至少進(jìn)行一次聚焦離子束（5）預(yù)拋光，至少進(jìn)行一次交叉式聚焦離子束（5）粗拋光，至少進(jìn)行一次交叉式聚焦離子束（5）精拋光，直至去除孔面離子通道襯度試樣（3）的拋光面（8）上的劃痕和非晶層沉積。本發(fā)明不僅可以針對孔面離子通道襯度試樣指定區(qū)域定點(diǎn)制樣，且制得的孔面離子通道襯度試樣具有無應(yīng)力殘留、無磨料污染、無平行劃痕、無非晶層沉積等特點(diǎn)。本發(fā)明在進(jìn)行離子通道襯度（ICC）測試時，圖像清晰度較高，能夠清楚準(zhǔn)確地觀測晶粒結(jié)構(gòu)、尺寸、分布、缺陷等信息。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及電子顯微鏡標(biāo)準(zhǔn)量值測試技術(shù)領(lǐng)域，尤其是涉及一種微納米級尺寸范圍的孔面離子通道襯度試樣的制備方法。

背景技術(shù)

聚焦離子束掃描電子顯微鏡是將高分辨的電子顯微成像系統(tǒng)和快速精確的離子束加工系統(tǒng)結(jié)合在一起，以提供快速、高效的材料表征、分析和加工的設(shè)備。聚焦離子束掃描電子顯微鏡的電子束主要用于材料微區(qū)成像，其方向是垂直于水平面向下的；設(shè)備的離子束主要用于材料微區(qū)加工，其與水平面的固定內(nèi)夾角呈38°。聚焦離子束掃描電子顯微鏡可以對微納米級拋光面進(jìn)行拋光，拋光方向根據(jù)試樣拋光面的位置進(jìn)行旋轉(zhuǎn)調(diào)整至與拋光面平行。

當(dāng)加速、聚焦的離子束轟擊平整的晶體試樣表面時，晶體取向會直接影響入射離子的散射方向和深度，入射離子激發(fā)出的二次電子的能量小于50eV, 只有小于10納米深度內(nèi)被激發(fā)的二次電子才能從試樣表面逃逸出來，因此，不同取向的晶體導(dǎo)致入射離子的散射方向和深度差異會顯著地影響二次電子產(chǎn)率，使得探測器接收到的離子束激發(fā)的二次電子信號的強(qiáng)度發(fā)生變化，從而形成了離子通道襯度（Ion channeling contrast，簡稱ICC）。在多晶材料中，各晶粒的取向與入射離子束的夾角不同，呈現(xiàn)出不同的離子通道襯度。因此，離子通道襯度可以快速、準(zhǔn)確地觀察晶粒形狀、尺寸、分布、缺陷等信息，且其能量高、襯度強(qiáng)，是一種有效的材料表征手段。

離子通道襯度（ICC）一般是根據(jù)檢測目的選擇拋光區(qū)域，其作用區(qū)域很淺，只發(fā)生在試樣極淺表層的幾個納米深度，試樣表面的微小劃痕、非晶層沉積、測試加速電壓及束流的選擇等因素都會嚴(yán)重影響離子通道襯度的成像質(zhì)量，甚至不能成像。現(xiàn)有技術(shù)制備離子通道襯度試樣一般采用機(jī)械拋光法和氬離子束研磨法。機(jī)械拋光法制得的離子通道襯度試樣表面晶體結(jié)構(gòu)被應(yīng)力破壞，填埋到孔洞中磨料難以去除，且存在非晶層沉積，掩蓋了離子通道襯度，無法獲得清晰的離子通道襯度圖像；氬離子束研磨法也常用于制備離子通道襯度試樣，該方法適用于大面積觀察目標(biāo)的制備，無法對指定的微區(qū)進(jìn)行制樣；常規(guī)的聚焦離子束拋光法制得的離子通道襯度試樣，可以實(shí)現(xiàn)精準(zhǔn)制樣，但制得的試樣表面存在微小的平行劃痕，經(jīng)電子束掃描放大成像后，嚴(yán)重影響離子通道襯度的成像效果。因此，上述方法制備的離子通道襯度試樣的成像質(zhì)量差強(qiáng)人意。且這兩種制樣方式只能對離子通道襯度試樣表面進(jìn)行拋光制備，無法對指定內(nèi)部區(qū)域進(jìn)行制備，上述兩種方法的適用性受到了限制。

發(fā)明內(nèi)容