[發(fā)明專利]一種孔面離子通道襯度試樣的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110162499.6
• 申請(qǐng)日: 2021-02-05
• 公開（公告）號(hào): CN112730006B
• 公開（公告）日: 2022-11-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 周瑩;陳鷹;郝玉紅;吳立敏;陳永康;郝萍;歷艷君;徐建
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 上海市計(jì)量測(cè)試技術(shù)研究院
• 主分類號(hào): G01N1/32
• 分類號(hào): G01N1/32;G01Q30/20
• 代理公司: 上海世圓知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 31320
• 代理人: 顧俊超

1.一種孔面離子通道襯度試樣的制備方法，其特征是：a、使用導(dǎo)電膠將孔面離子通道襯度試樣（3）粘貼在聚焦離子束掃描電子顯微鏡的載物臺(tái)（2）上，b、打開聚焦離子束掃描電子顯微鏡的樣品室倉(cāng)門，將與載物臺(tái)（2）緊固連接的旋轉(zhuǎn)軸（6）置入聚焦離子束掃描電子顯微鏡樣品室內(nèi)的樣品臺(tái)（1）上，關(guān)閉樣品室倉(cāng)門，并將樣品室抽真空負(fù)壓至1×10^-3～1×10^-5Pa，調(diào)整聚焦離子束掃描電子顯微鏡樣品臺(tái)（1）的三維軸坐標(biāo)，使孔面離子通道襯度試樣（3）的制樣區(qū)域（7）移至聚焦離子束掃描電子顯微鏡的電子束（4）和聚焦離子束（5）的交叉點(diǎn)，c、調(diào)節(jié)旋轉(zhuǎn)軸（6）的傾斜角度，使聚焦離子束（5）的拋光方向與孔面離子通道襯度試樣（3）的上表面垂直，用聚焦離子束掃描電子顯微鏡自帶的操作軟件切割制樣區(qū)域（7）的長(zhǎng)度、寬度a和深度b，對(duì)孔面離子通道襯度試樣（3）的拋光面（8）至少進(jìn)行一次聚焦離子束（5）預(yù)拋光，d、調(diào)節(jié)旋轉(zhuǎn)軸（6）的旋轉(zhuǎn)角度，對(duì)孔面離子通道襯度試樣（3）的拋光面（8）至少進(jìn)行一次交叉式聚焦離子束（5）粗拋光，e、調(diào)節(jié)旋轉(zhuǎn)軸（6）的旋轉(zhuǎn)角度，對(duì)孔面離子通道襯度試樣（3）的拋光面（8）至少進(jìn)行一次交叉式聚焦離子束（5）精拋光，直至去除孔面離子通道襯度試樣（3）的拋光面（8）上的劃痕和非晶層沉積，載物臺(tái)（2）經(jīng)旋轉(zhuǎn)軸（6）垂直置入平行于水平面的樣品臺(tái)（1）的傾斜平面與水平面的固定內(nèi)夾角為45°，抽真空負(fù)壓為1×10^-3、1×10^-4Pa或1×10^-5Pa，

預(yù)拋光為調(diào)節(jié)旋轉(zhuǎn)軸（6）的傾斜角度，使聚焦離子束掃描電子顯微鏡樣品臺(tái)（1）與水平面之間的傾斜角度為7°，即使得載物臺(tái)（2）與水平面的內(nèi)夾角為52°，以滿足聚集離子束（5）的拋光方向與孔面離子通道襯度試樣（3）的上表面垂直的需要，對(duì)孔面離子通道襯度試樣（3）的拋光面（8）至少進(jìn)行一次聚焦離子束預(yù)拋光，預(yù)拋光的加速電壓為30kV，離子束流為5nA，預(yù)拋光時(shí)間為5min，

對(duì)孔面離子通道襯度試樣（3）的拋光面（8）至少進(jìn)行一次聚焦離子束預(yù)拋光，預(yù)拋光的制樣區(qū)域（7）的制樣寬度a至少為制樣深度b的1.3倍，對(duì)孔面離子通道襯度試樣（3）的拋光面（8）至少進(jìn)行一次交叉式聚焦離子束粗拋光為調(diào)節(jié)旋轉(zhuǎn)軸（6）的傾斜角度，使聚焦離子束掃描電子顯微鏡樣品臺(tái)（1）與水平面之間的傾斜角度為0°，調(diào)節(jié)旋轉(zhuǎn)軸（6）至+40°、-40°，調(diào)節(jié)聚焦離子束拋光方向與拋光面（8）平行，粗拋光的加速電壓為30kV，離子束流為3.2nA，粗拋光時(shí)間為2min，對(duì)孔面離子通道襯度試樣（3）的拋光面（8）至少進(jìn)行一次交叉式聚焦離子束精拋光為調(diào)節(jié)旋轉(zhuǎn)軸（6）至+40°、-40°，調(diào)節(jié)聚焦離子束拋光方向與拋光面（8）平行，精拋光的加速電壓為5kV，離子束流為1nA，精拋光時(shí)間為3min，聚焦離子束為鎵聚焦離子束、氙離子束、氧離子束或氬離子束。