[發(fā)明專利]一種土壤中半揮發(fā)性有機物分析方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110162046.3
• 申請日: 2021-02-05
• 公開（公告）號: CN112964795B
• 公開（公告）日: 2022-04-08
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 馬飛攀;張濟龍;劉真;凌元海;李美玲;周玉潔;文勝;張衛(wèi)威;任娟;李曉玲
• 申請（專利權(quán)）人: 四川省天晟源環(huán)保股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/72;G01N30/06;G01N30/12;G01N30/14;G01N30/04
• 代理公司: 成都為知盾專利代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 51267
• 代理人: 楊宜付

本發(fā)明公開一種種土壤中半揮發(fā)性有機物分析方法，包括以下步驟：加壓流體萃取?減壓濃縮?層析柱凈化?GC/MS分析。本發(fā)明可以通過一次流程(提取、凈化、濃縮、儀器分析)就可以完成土壤中56種及以上半揮發(fā)性有機物(包括多環(huán)芳烴、亞硝胺類、酞酸酯類、鹵代醚類、硝基芳烴和環(huán)酮類、氯代烴類、酚類、苯胺類和其他半揮發(fā)性有機物)的分析方法。使酚類化合物、苯胺類化合物可與其他半揮發(fā)性有機物共同分析；同時保證苯胺類目標物回收率滿足相關(guān)標準要求。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于有機化學(xué)分析領(lǐng)域，涉及半揮發(fā)性有機物的分析方法，特別是土壤中半揮發(fā)性有機物的分析方法。

背景技術(shù)

半揮發(fā)性有機物是一大類較揮發(fā)性有機物揮發(fā)性較慢的有機物，它們更容易在水、土壤、空氣、生物等介質(zhì)中遷移轉(zhuǎn)化，長期存在于水、土壤中，通過生物富集而危害人體健康。其環(huán)境歸宿通常是土壤和沉積物。這類有機物的共性是脂溶性、易溶于有機溶劑，但也有極性較強的微溶于水(如苯胺、酯類、醛酮類等)。通常，有機氯農(nóng)藥、有機磷農(nóng)藥、其它除草劑、多環(huán)芳烴類、酞酸酯類、多氯聯(lián)苯類、苯胺類、酚類、硝基苯類等有機物都可歸入這類有機物范圍內(nèi)。

現(xiàn)有技術(shù)中，半揮發(fā)性有機物的分析方法有《HJ 834-2017土壤和沉積物半揮發(fā)性有機物的測定氣相色譜-質(zhì)譜法》、《土壤和沉積物酚類化合物的測定氣相色譜法(HJ703-2014)》、《EPA Method 8270E Semivolatile Organic Compounds by GC-MS》、《EPA Method3545A PRESSURIZED FLUID EXTRACTION(PFE)》和《EPA Method 3630C SILICA GELCLEANUP》等標準分析方法。以上標準中美國EPA標準方法僅對一個完整分析方法的部分內(nèi)容如萃取方式、凈化方式、儀器分析方式等分方面進行了說明，且針對不同種類目標物需采用不同提取和凈化方法進行分析。

在實現(xiàn)本發(fā)明過程中，發(fā)明人發(fā)現(xiàn)現(xiàn)有技術(shù)中至少存在如下問題中的至少一個問題：

1、國內(nèi)分析標準中HJ834涵蓋內(nèi)容較全面，但具體到不同指標的分析需進行不同前處理步驟分別進行，如酚類化合物需進行衍生化后再進行分析、半揮發(fā)有機物層析柱凈化方法不同需分別進行處理、苯胺類無法用GPC進行凈化操作、GPC凈化法通量小耗時耗力且耗費大量溶劑環(huán)境友好性較差等問題。

2、HJ703僅適用于酚類化合物的測定，無法同時進行其他半揮發(fā)性有機物的測定。

3、現(xiàn)行《土壤環(huán)境質(zhì)量建設(shè)用地土壤污染風險管控標準(試行)GB 36600-2018》中，該標準中表1基礎(chǔ)45項要求對11種半揮發(fā)性有機物進行測定評價，針對此類目標物以上標準均無法一次完成分析。

4、現(xiàn)有技術(shù)中還公開了其他半揮發(fā)性有機物分析方法，但是這些方法都存在一定的局限性，例如樣品處理過程中的目標物損失較大；采用硅膠柱進行凈化，針對酞酸酯類、亞硝胺類和苯胺類目標物的凈化具有一定的局限性；凈化所用溶劑量高，環(huán)境友好性較差；樣品和提取液的分離難度較大；無法通過一次流程(提取、凈化、濃縮、儀器分析)就可以完成土壤中56種半揮發(fā)性有機物(包括多環(huán)芳烴、亞硝胺類、酞酸酯類、鹵代醚類、硝基芳烴和環(huán)酮類、氯代烴類、酚類、苯胺類和其他半揮發(fā)性有機物)的分析。

5、易產(chǎn)生由于凈化不徹底導(dǎo)致樣品基質(zhì)干擾較大影響定量準確性和污染儀器等問題。

6、針對新鮮樣品提取液的脫水問題，易產(chǎn)生由于脫水不徹底影響后續(xù)凈化效果和定量準確性等問題。

發(fā)明內(nèi)容

鑒于此，本發(fā)明目的在于提供一種通過一套分析流程即可完成56種半揮發(fā)性目標物的測定方法。

發(fā)明人通過長期的探索和嘗試，以及多次的實驗和努力，不斷的改革創(chuàng)新，為解決以上技術(shù)問題，本發(fā)明提供的技術(shù)方案是，提供一種土壤中半揮發(fā)性有機物分析方法，包括以下步驟：

1)取除雜新鮮土壤樣品，加入硅藻土，研磨均勻后，裝填入萃取池；