[發(fā)明專利]一種土壤中半揮發(fā)性有機物分析方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110162046.3
• 申請日: 2021-02-05
• 公開（公告）號: CN112964795B
• 公開（公告）日: 2022-04-08
• 發(fā)明（設計）人: 馬飛攀;張濟龍;劉真;凌元海;李美玲;周玉潔;文勝;張衛(wèi)威;任娟;李曉玲
• 申請（專利權）人: 四川省天晟源環(huán)保股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/72;G01N30/06;G01N30/12;G01N30/14;G01N30/04
• 代理公司: 成都為知盾專利代理事務所(特殊普通合伙) 51267
• 代理人: 楊宜付

1.一種土壤中半揮發(fā)性有機物分析方法，其特征在于，包括以下步驟：

1）取除雜新鮮土壤樣品，加入硅藻土，研磨均勻后，裝填入萃取池；

2）向所述萃取池中加入1:1丙酮/正己烷混合溶劑，加壓流體萃取，得第一提取液；

3）向第一提取液分別加入無水硫酸鈉和氯化鈉進行脫水，得第二提取液；

4）將第二提取液減壓蒸發(fā)濃縮，得第一濃縮液；

5）凈化流程：凈化填料為硅酸鎂，干法裝入層析柱，層析柱底部和上部均裝填無水硫酸鈉，層析柱經(jīng)正己烷沖洗后，加入1:9丙酮/正己烷混合溶劑活化，重力自動流出后至溶劑剛好浸沒無水硫酸鈉時關閉旋鈕；將步驟4）所述第一濃縮液完全轉移至凈化柱；打開旋鈕，在上層無水硫酸鈉暴露至空氣之前，加入1:9丙酮/正己烷混合溶劑洗脫，收集上樣和洗脫液，經(jīng)減壓蒸發(fā)濃縮得到第二濃縮液，向第二濃縮液轉換溶劑正己烷，并加入進樣內(nèi)標后定容至刻度容器中，得定溶液；

6）分取部分所述定溶液轉移至進樣小瓶中，經(jīng)氣相色譜-質(zhì)譜分析；

所述半揮發(fā)性有機物包括苯胺、苯酚、二(2-氯乙基)醚、2-氯苯酚、1,3-二氯苯、1,4-二氯苯、1,2-二氯苯、2-甲基苯酚、二(2-氯異丙基)醚、4-甲基苯酚、N-亞硝基二正丙烷、六氯乙烷、硝基苯、異佛爾酮、二(2-氯乙氧基)甲烷、2,4-二氯苯酚、1,2,4-三氯苯、萘、4-氯苯胺、六氯丁二烯、4-氯-3-甲基苯酚、2-甲基萘、六氯環(huán)戊二烯、2-氯萘、2-硝基苯胺、苊烯、鄰苯二甲酸二甲酯、2,6-二硝基甲苯、苊、3-硝基苯胺、二苯并呋喃、2,4-二硝基甲苯、芴、4-氯苯基苯基醚、鄰苯二甲酸二乙酯、偶氮苯、4-溴二苯基醚、六氯苯、阿特拉津、菲、蒽、咔唑、熒蒽、芘、鄰苯二甲酸丁基芐基酯、苯并[a]蒽、3,3-二氯聯(lián)苯胺、?、鄰苯二甲酸二(2-二乙基己基)酯、鄰苯二甲酸二正辛酯、苯并[b]熒蒽、苯并[k]熒蒽、苯并[a]芘、茚并[1,2,3-cd]芘、二苯并[a,h]蒽和苯并[g,h,i]苝。

2.根據(jù)權利要求1所述的土壤中半揮發(fā)性有機物分析方法，其特征在于，所述步驟2）中循環(huán)提取3次，提取溫度100℃、提取壓力1600psi、平衡時間6min。

3.根據(jù)權利要求1所述的土壤中半揮發(fā)性有機物分析方法，其特征在于，所述步驟4）中，所述蒸發(fā)濃縮為平行蒸發(fā)或旋轉蒸發(fā)濃縮，濃縮條件為：水浴溫度40℃、梯度減壓濃縮。

4.根據(jù)權利要求3所述的土壤中半揮發(fā)性有機物分析方法，其特征在于，所述梯度減壓濃縮為450mbar保持10min，30mbar/min均速降至240mbar，保持約5min。

5.根據(jù)權利要求1所述的土壤中半揮發(fā)性有機物分析方法，其特征在于，所述硅酸鎂為佛羅里硅酸鎂，使用前經(jīng)450℃烘烤4h放入磨口玻璃瓶于干燥器中保存。

6.根據(jù)權利要求1所述的土壤中半揮發(fā)性有機物分析方法，其特征在于，所述氣相色譜-質(zhì)譜條件為：進樣口溫度280℃、色譜柱DB-5、進樣量1μL、柱流量1ml/min、柱溫40℃保持3min，15℃/min升溫至160℃，10℃/min升溫至300℃保持5min、EI離子源溫度230℃、傳輸線溫度280℃、選擇離子掃描模式。

7.根據(jù)權利要求6所述的土壤中半揮發(fā)性有機物分析方法，其特征在于，所述色譜柱DB-5的規(guī)格尺寸為30m×0.25mm×0.25μm。

8.根據(jù)權利要求1所述的土壤中半揮發(fā)性有機物分析方法，其特征在于，步驟如下：

1）取10.00g除雜新鮮土壤樣品，加入10g硅藻土，研磨均勻后，裝填入萃取池；

2）向所述萃取池中加入1:1丙酮/正己烷混合溶劑，加壓提取，循環(huán)次數(shù)3次，提取溫度100℃、提取壓力1600psi、平衡時間6min；得第一提取液；

3）向第一提取液分別加入5g無水硫酸鈉和5g氯化鈉進行脫水，得第二提取液；

4）將第二提取液平行蒸發(fā)或旋轉蒸發(fā)濃縮至1ml，得第一濃縮液；

5）凈化流程：凈化填料為2.00g佛羅里硅酸鎂，干法裝入層析柱，層析柱底部和上部裝均填1g無水硫酸鈉，層析柱經(jīng)10ml正己烷沖洗后，加入10ml 1:9丙酮/正己烷混合溶劑活化，重力自動流出后至溶劑剛好浸沒無水硫酸鈉時關閉旋鈕；將步驟4）所述第一濃縮液完全轉移至凈化柱；打開旋鈕，在上層無水硫酸鈉暴露至空氣之前，加入10ml 1:9丙酮/正己烷混合溶劑洗脫，收集上樣和洗脫液13ml，經(jīng)蒸發(fā)濃縮得到第二濃縮液3-5ml，向第二濃縮液添加轉換溶劑正己烷，并添加進樣內(nèi)標后定容至10ml刻度容器中，得定溶液；

6）分取1ml所述定溶液至進樣小瓶，進行氣相色譜-質(zhì)譜分析。