[發(fā)明專利]一種他克莫司軟膏有關(guān)物質(zhì)測定的前處理方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202110154476.0 | 申請日： | 2021-02-04 |
| 公開（公告）號： | CN112730704B | 公開（公告）日： | 2022-08-16 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 魏宗有;王娟;陳宇翔;江寧宇;陳韡彬;范建輝 | 申請（專利權(quán)）人： | 福建省微生物研究所 |
| 主分類號： | G01N30/06 | 分類號： | G01N30/06;G01N30/74 |
| 代理公司： | 福州元創(chuàng)專利商標代理有限公司 35100 | 代理人： | 修斯文;蔡學俊 |
| 地址： | 350007 福*** | 國省代碼： | 福建;35 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 克莫司 軟膏 有關(guān) 物質(zhì) 測定 處理 方法 | ||
1.一種他克莫司軟膏有關(guān)物質(zhì)測定的前處理方法，其特征在于，包括如下步驟：
（1）樣品提取：稱取適量他克莫司軟膏于玻璃離心管中，加入正己烷-丙酮混合溶液，劇烈振蕩至混懸完全后低溫靜置，再以4000r/min離心5min，取上清液，重復提取1次后，合并上清液；
（2）固相萃取柱分離：將步驟（1）所得上清液全部轉(zhuǎn)移入固相萃取柱，再用正己烷-乙酸乙酯混合溶液進行淋洗，之后依次加入乙酸乙酯、乙腈進行洗脫，分別收集乙酸乙酯和乙腈的洗脫液并合并所有洗脫液，將其旋轉(zhuǎn)蒸干，再在所得殘留物中加入少量正己烷-正丁基氯-乙腈混合溶液，渦旋使殘留物溶解后，所得溶液經(jīng)微孔濾膜過濾后用于HPLC定性測定；
步驟（1）中所述低溫靜置的溫度為-50~-5℃，時間為20-40min。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的他克莫司軟膏有關(guān)物質(zhì)測定的前處理方法，其特征在于，步驟（1）中所用他克莫司軟膏與正己烷-丙酮混合溶液的質(zhì)量體積比為1g:5mL；
所述正己烷-丙酮混合溶液中正己烷與丙酮的體積比為5:1-15:1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的他克莫司軟膏有關(guān)物質(zhì)測定的前處理方法，其特征在于，步驟（2）所用正己烷-乙酸乙酯混合溶液與上清液的體積比為3:1；
所述正己烷-乙酸乙酯混合溶液中正己烷與乙酸乙酯的體積比為1:1-10:1。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的他克莫司軟膏有關(guān)物質(zhì)測定的前處理方法，其特征在于，步驟（2）中用于洗脫的乙酸乙酯及乙腈與上清液的體積比均為1:2。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的他克莫司軟膏有關(guān)物質(zhì)測定的前處理方法，其特征在于，步驟（2）所述正己烷-正丁基氯-乙腈混合溶液中正己烷、正丁基氯與乙腈的體積比為1:1:1。
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