[發明專利]一種七氟異丁腈與二氧化碳混合氣體的分離方法

有效

• 申請號: 202110153544.1
• 申請日: 2021-02-04
• 公開（公告）號: CN112979499B
• 公開（公告）日: 2022-08-19
• 發明（設計）人: 慶飛要;董利;郭勤;張妮;權恒道
• 申請（專利權）人: 化學與精細化工廣東省實驗室;北京宇極科技發展有限公司
• 主分類號: C07C253/34
• 分類號: C07C253/34;C07C255/10;B01D53/02;B01J20/02;B01J20/08;B01J20/18;B01J20/20;B01J20/28
• 代理公司: 北京兆君聯合知識產權代理事務所(普通合伙) 11333
• 代理人: 胡敬紅

1.一種從七氟異丁腈與二氧化碳混合氣體中分離七氟異丁腈的方法，包括如下順序步驟：

(1)七氟異丁腈與二氧化碳混合氣體進入吸附塔，在吸附劑存在下，經吸附處理，控制有機雜質含量小于0.3％；所述吸附劑為經改性的多孔載體，所述吸附劑的制備方法為:將多孔載體與金屬可溶性鹽水溶液混合，于室溫下浸漬，過濾，干燥即得，其中金屬可溶鹽為K、Na、Mg、Al、Cr、Fe、Co、Ni、Zn的氯化物或者硝酸鹽中的至少一種或數種；

(2)吸附處理后的混合氣體進入分離塔，二氧化碳從塔頂流出，塔釜液相物料進入干燥塔；

(3)塔釜液相物料在干燥塔內經干燥劑處理除去無機雜質，其中無機雜質包括水、酸；

(4)干燥后的物料進入精餾塔，七氟異丁腈自精餾塔頂采出，純度可達到99.5％以上；

所述的多孔載體為活性氧化鋁、活性炭、分子篩、硅膠中的一種或幾種；

所述步驟(1)中吸附塔操作壓力為0.3-0.5MPa，操作溫度為0-20℃，

所述步驟(2)中分離塔操作壓力為0.2-0.4MPa，塔頂溫度為0-20℃，塔釜溫度為-20--5℃，

所述分離塔填料為金屬鮑爾環、金屬拉西環、金屬θ環或金屬規整填料，

所述步驟(4)中精餾塔操作壓力為0.1-0.2MPa，塔頂溫度為-10-0℃，塔釜溫度為40-60℃，

所述精餾塔填料為金屬鮑爾環、金屬階梯環或者金屬θ環。

2.根據權利要求1中所述的方法，所述的吸附劑的制備方法為：將金屬可溶鹽溶于水中制得金屬鹽溶液，再加入活性氧化鋁、活性炭、分子篩、硅膠中的一種或幾種與金屬鹽溶液混合，于室溫下浸漬12-48小時后過濾，在60℃烘箱中干燥12-48小時，然后在氮氣保護下，120-180℃干燥5-20小時；其中，金屬鹽溶液濃度為0.1-2mol/L，混合時固液質量比為2/1-1/10。

3.根據權利要求2中所述的方法，所述的吸附劑的制備方法為：將金屬可溶鹽溶于水中制得金屬鹽溶液，再加入活性氧化鋁、活性炭中的一種與金屬鹽溶液混合，于室溫下浸漬12-24小時后過濾，在60℃烘箱中干燥12-48小時，然后在氮氣保護下，130-160℃干燥5-20小時；其中，金屬鹽溶液濃度為0.1-1mol/L，混合時固液比為1/1-1/5。