[發明專利]一種七氟異丁腈與二氧化碳混合氣體的分離方法

有效

• 申請號: 202110153544.1
• 申請日: 2021-02-04
• 公開（公告）號: CN112979499B
• 公開（公告）日: 2022-08-19
• 發明（設計）人: 慶飛要;董利;郭勤;張妮;權恒道
• 申請（專利權）人: 化學與精細化工廣東省實驗室;北京宇極科技發展有限公司
• 主分類號: C07C253/34
• 分類號: C07C253/34;C07C255/10;B01D53/02;B01J20/02;B01J20/08;B01J20/18;B01J20/20;B01J20/28
• 代理公司: 北京兆君聯合知識產權代理事務所(普通合伙) 11333
• 代理人: 胡敬紅

本發明公開了一種七氟異丁腈與二氧化碳混合氣體的分離方法，該方法是采用吸附與精餾相結合的手段，通過對核心吸附劑的改性，從而高效去除七氟異丁腈與二氧化碳混合氣體中的有機、無機雜質，實現七氟異丁腈的高效回收利用，分離工藝簡單、操作安全，可實現連續穩定的運行。

技術領域

本發明屬于氣體分離提純技術領域，尤其涉及一種七氟異丁腈從七氟異丁腈與二氧化碳混合氣體中分離出來的方法。

背景技術

七氟異丁腈(以下稱“C₄F₇N”)的絕緣性能是同等條件下六氟化硫(以下稱“SF₆”)的2.2倍，溫室效應能力遠低于SF₆，被認為是新一代環境友好型SF₆替代絕緣介質。但是C₄F₇N的液化溫度相比SF₆明顯更高，為-4.7℃，在實際應用過程中存在液化的問題。C₄F₇N必須與其他低沸點氣體混合使用。其中，GE公司提出的g3氣體，將C₄F₇N與CO₂混合后用于電氣設備，絕緣性能達SF₆的80％以上，溫室效應小于SF₆的5％，放電分解產物無毒、環保、安全，已應用于145kV氣體絕緣開關(GIS)和420kV的氣體絕緣線路(GIL)等電氣設備，引起了國內外的熱點關注。

當C₄F₇N與CO₂的混合氣體應用于電氣設備中，隨著設備運行，可能存在局部放電等現象，從而導致混合氣體發生放電分解。研究表明，C₄F₇N與CO₂的混合氣體發生放電分解時，會產生CF₃自由基、CF₂自由基、CF自由基等，主要生成CF₃CF₂CN、CF₃CN、CNCN等腈類物質和CF₄、C₂F₆、C₃F₈等烴類物質，從而影響混合氣體的絕緣性能，因此需要定期對電氣設備內的混合氣體進行更新。對于到達使用壽命的C₄F₇N與CO₂的混合氣體，若直接進行排放，不僅會對環境造成污染，而且造成巨大的資源浪費。因此，對混合氣體中的C₄F₇N進行分離提純，從而實現C₄F₇N的循環利用，具有十分重大的現實意義。

目前，對于C₄F₇N與CO₂混合氣體的分離提純尚未有相關報道，實現混合氣體中C₄F₇N的高效分離，具有一定的技術難度。

發明內容

本發明的目的旨在解決上述背景中技術空白，提供一種七氟異丁腈與二氧化碳混合氣體的分離方法，實現對于七氟異丁腈的高效回收。

一種七氟異丁腈與二氧化碳混合氣體的分離方法，包括如下順序步驟：

(1)七氟異丁腈與二氧化碳混合氣體進入吸附塔，在吸附劑存在下，經吸附處理，控制有機雜質含量小于0.3％；所述吸附劑為經改性的多孔載體，所述吸附劑的制備方法為:將多孔載體與金屬可溶性鹽水溶液混合，于室溫下浸漬，過濾，干燥即得，其中金屬可溶鹽為K、Na、Mg、Al、Cr、Fe、Co、Ni、Zn的氯化物或者硝酸鹽中的至少一種或數種；

(2)吸附處理后的混合氣體進入分離塔，二氧化碳從塔頂流出，塔釜液相物料進入干燥塔；

(3)塔釜液相物料在干燥塔內經干燥劑處理除去無機雜質，其中無機雜質包括水、酸；

(4)干燥后的物料進入精餾塔，七氟異丁腈自精餾塔頂采出，純度可達到99.5％以上。