[發明專利]用于檢測偶氮染料還原的芳香胺的樣品前處理及檢測方法

有效

• 申請號: 202110152390.4
• 申請日: 2021-02-03
• 公開（公告）號: CN112946131B
• 公開（公告）日: 2022-09-20
• 發明（設計）人: 吳倩;周世文
• 申請（專利權）人: 中南大學
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72
• 代理公司: 長沙朕揚知識產權代理事務所(普通合伙) 43213
• 代理人: 劉向丹

1.一種用于檢測偶氮染料還原的芳香胺的樣品前處理方法，其特征在于，包括下述的步驟：

使含偶氮染料的樣品與醇類溶劑接觸，將偶氮染料溶解于醇類溶劑，得到提取液；所述醇類溶劑是甲醇和/或乙醇，或是含有還原劑的甲醇和/或乙醇溶液；

使二氧化鈦納米顆粒分散于所述提取液中；

在紫外光照射下進行光催化反應，所述紫外光為200-300nm波長的光，使提取液中的偶氮染料還原分解為芳香胺，并控制光催化反應時間控制在5min以內，使芳香胺不會進一步分解，得到用于檢測的樣品液。

2.根據權利要求1所述的用于檢測偶氮染料還原的芳香胺的樣品前處理方法，其特征在于，所述還原劑包括亞硫酸鈉、連二硫酸鈉或甘油中的一種或任意組合。

3.根據權利要求2所述的用于檢測偶氮染料還原的芳香胺的樣品前處理方法，其特征在于，所述還原劑含量為0 .1-10mM。

4.根據權利要求1所述的用于檢測偶氮染料還原的芳香胺的樣品前處理方法，其特征在于，所述二氧化鈦納米顆粒粒徑為1-10nm，在提取液中的分散濃度為0 .1-10g/mL。

5.一種偶氮染料還原的芳香胺的檢測方法，其特征在于，將權利要求1～4任一項中得到的樣品液分離出其中的二氧化鈦顆粒后，進樣于質譜或液質聯用儀器進行檢測。

6.根據權利要求5所述的偶氮染料還原的芳香胺的檢測方法，其特征在于，所述提取液的獲得是通過將固體樣品浸入醇類溶劑中進行提取，或是通過原位微液結點采樣技術，以醇類為采樣溶劑將固體樣品表面的偶氮提取至提取液中。

7.根據權利要求6所述的偶氮染料還原的芳香胺的檢測方法，其特征在于，采用原位微液結點采樣-質譜技術，將采樣與檢測儀器配置成：在所述提取液從采樣到進樣于質譜中所經過的管路中配置二氧化鈦納米顆粒，并在相應的管路外配置紫外光，使提取液中的偶氮染料在管路中流動的同時進行光催化反應，反應完成后進樣于質譜中。