[發(fā)明專利]一種羥丙基甲基纖維素的制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 202110151206.4
• 申請日: 2021-02-04
• 公開（公告）號: CN112694536A
• 公開（公告）日: 2021-04-23
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 沈小紅;葉華
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江中維藥業(yè)股份有限公司
• 主分類號: C08B11/08
• 分類號: C08B11/08
• 代理公司: 浙江千克知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 33246
• 代理人: 沈濤

1.一種羥丙基甲基纖維素的制備方法，包括以下步驟：

（1）對精制棉進行粉碎處理，得到精制棉粉料；

（2）使用混合堿液對精制棉粉料進行堿化處理；

（3）使用醚化試劑對精制棉粉料進行醚化處理；

（4）水解及產(chǎn)品純化；

其特征在于，在步驟（3）的醚化處理過程中，醚化試劑為氯甲烷和環(huán)氧丙烷，醚化處理具體為：將所述醚化試劑分為多個周期加入至反應(yīng)釜中使其與堿化后的精制棉粉料反應(yīng)，每個反應(yīng)周期均包括低溫醚化和高溫醚化；所述的醚化試劑中環(huán)氧丙烷與氯甲烷比例為1:2~1:4，所述的精制棉粉料與醚化試劑總量的質(zhì)量比為1:1.5~1:3。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種羥丙基甲基纖維素的制備方法，其特征在于，所述低溫醚化在30~50℃下反應(yīng)，所述的高溫醚化為在70~90℃下反應(yīng)。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種羥丙基甲基纖維素的制備方法，其特征在于，所述的步驟（3）中，分為兩個反應(yīng)周期，第一反應(yīng)周期中，先加入二分之一的環(huán)氧丙烷進行低溫醚化，低溫醚化反應(yīng)完成后補加二分之一的氯甲烷，再升溫進行高溫醚化，第二反應(yīng)周期重復(fù)第一反應(yīng)周期；每個反應(yīng)周期中，低溫醚化時長為20~40min，高溫醚化時長為40~60min。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種羥丙基甲基纖維素的制備方法，其特征在于，所述的步驟（3）中，分為三個反應(yīng)周期，第一反應(yīng)周期中，先加入三分之一的環(huán)氧丙烷進行低溫醚化，低溫醚化完成后補加三分之一的氯甲烷，再升溫進行高溫醚化，第二和第三反應(yīng)周期重復(fù)第一反應(yīng)周期；每個反應(yīng)周期中，低溫醚化時長為15~30min，高溫醚化時長為30~45min。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種羥丙基甲基纖維素的制備方法，其特征在于，所述的混合堿液由氫氧化鈉和二元有機溶液組成，其中二元有機溶劑的組成為水：甲苯：異丙醇=1：（1.5~3）：（3~6），氫氧化鈉與二元有機溶劑的質(zhì)量比為1:2~1:5，所述的精制棉粉料與氫氧化鈉質(zhì)量比為1:0.3~1:0.8。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種羥丙基甲基纖維素的制備方法，其特征在于，步驟（1）所述的精制棉粉碎處理后依次通過60目和100目的篩網(wǎng)進行篩選獲得粒徑為6 0目~100目的精制棉料粉。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種羥丙基甲基纖維素的制備方法，其特征在于，所述的步驟（2）和步驟（3）在氮氣的保護氣氛下進行。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種羥丙基甲基纖維素的制備方法，其特征在于，所述的步驟（2）和步驟（3）在攪拌條件下進行。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種羥丙基甲基纖維素的制備方法，其特征在于，所述的步驟（2）在20~35℃下進行。