[發明專利]一種羥丙基甲基纖維素的制備方法

在審

• 申請號: 202110151206.4
• 申請日: 2021-02-04
• 公開（公告）號: CN112694536A
• 公開（公告）日: 2021-04-23
• 發明（設計）人: 沈小紅;葉華
• 申請（專利權）人: 浙江中維藥業股份有限公司
• 主分類號: C08B11/08
• 分類號: C08B11/08
• 代理公司: 浙江千克知識產權代理有限公司 33246
• 代理人: 沈濤

本發明提供了一種羥丙基甲基纖維素的制備方法，與現有的制備方法相比，本發明對生產制備過程中的醚化反應過程進行了改進，具體地，采用氯甲烷和環氧丙烷作為醚化試劑，首先將氯甲烷與環氧丙烷按照預設配比均勻混合配置成醚化試劑，隨后將醚化試劑分多個周期逐漸加入至反應釜中與精制棉粉料反應，每個反應周期均包括低溫醚化和高溫醚化。通過本發明方案，在醚化過程中改變了傳統的醚化劑投料方式，將醚化劑分為多份隨反應周期進行投料，使得醚化劑在整個反應過程中處于一個較為合適且平均的濃度水平，減少了副反應的產生，同時使得反應速率更加均勻。

技術領域

本發明涉及一種羥丙基甲基纖維素的制備方法，屬于羥丙基甲基纖維素制備領域。

技術背景

羥丙基甲基纖維素是一種國內緊缺的高科技精細化工產品，是各類纖維素中用途最廣、性能最優的一個品種。由于該產品具有優良的增稠、乳化、保護膠體、保持水分等性能，應用于醫藥制劑的薄膜包衣、緩釋劑和黏合劑、石油化工、建筑、陶瓷、紡織、食品、日化、合成樹脂、醫藥、涂料和電子等工業中。在發達國家，HPMC廣泛應用于各個工業領域和日常生活之中，被稱為“工業味精”，已經成為一種不可或缺的化學助劑。

現有技術中，羥丙基甲基纖維素的制備工藝路線如下：在一定配比的混合稀釋劑體系中，使精制棉和苛性堿進行堿化反應，同時或其后向堿化反應物料中加入氯甲烷、環氧丙烷進行醚化反應，再回收稀釋劑，然后通過對醚化反應物料進行中和、過濾洗滌、造粒、濕粉碎、 烘干、粉碎、混同等工序得到成品。現有技術在醚化過程中通常是將氯甲烷和環氧丙烷按照預設的質量比與堿化后的精制棉一次性混合反應，以得到醚化產物。然而，在醚化過程中，氯甲烷和環氧丙烷作為醚化試劑會發生副反應而被消耗，從而影響醚化劑用量以及醚化反應程度。醚化試劑的副反應包括多種，其中一些副反應會在當醚化試劑過量時產生，而現有技術采用的一次性加入醚化試劑的方法，會導致醚化試劑初始濃度上升到較高值，從而導致上述的副反應發生概率增加，影響醚化過程。

發明內容

本發明提供了一種羥丙基甲基纖維素的制備方法，通過周期性添加醚化試劑，使得醚化試劑發生的副反應減少，從而實現節省原料以及提高醚化過程可控性的目的。

為了實現上述目的，本發明采用了以下技術方案：

一種羥丙基甲基纖維素的制備方法，包括以下步驟：

（1）對精制棉進行粉碎處理，得到精制棉粉料；

（2）使用混合堿液對精制棉粉料進行堿化處理；

（3）使用醚化試劑對精制棉粉料進行醚化處理；

（4）水解及產品純化；

在步驟（3）的醚化處理過程中，醚化試劑為氯甲烷和環氧丙烷，醚化處理具體為：首先將氯甲烷與環氧丙烷均勻混合配制成醚化試劑，隨后將醚化試劑分多個周期加入至反應釜中與精制棉粉料反應，每個反應周期均包括低溫醚化和高溫醚化。

本方案與一般采用的現有技術不同，將預定加入的醚化試劑總量分為多份，再將醚化過程拆分為多個周期，每個周期中加入一份醚化試劑進行反應。采用該方案可以使得每次加入醚化試劑后，醚化試劑的濃度維持在一個不會過高的水平，減少醚化試劑副反應的發生，從而減少醚化試劑的使用量以及醚化過程中對醚化程度的把控。由于羥丙基甲基纖維素的醚化過程包括兩個醚化反應，其中一個是氯甲烷的醚化反應，另一個是環氧丙烷的醚化反應，兩個反應的最適發生溫度不同，因此每個反應周期分為低溫醚化和高溫醚化是為了控制醚化試劑中兩種醚化試劑所分別發生的的醚化反應的反應程度，使產品中羥丙甲氧基和甲氧基的比例保持在預計范圍。

在后處理操作中，可采用乙二醛作為交聯劑使得到的羥丙基甲基纖維素暫時進入非溶解狀態，隨后進行純化和成型處理。

進一步地，所述低溫醚化在30~50℃下反應，所述的高溫醚化為在70~90℃下反應。