[發明專利]高純度低羥基高均勻性石英玻璃的化學沉積方法及裝置

在審

• 申請號: 202110150255.6
• 申請日: 2021-02-03
• 公開（公告）號: CN112876044A
• 公開（公告）日: 2021-06-01
• 發明（設計）人: 楊金鑫;肖華;鄭勇;鐘嬡;吳龍波;李凱;翟國華;巫維捷;劉寶;任其廣
• 申請（專利權）人: 江蘇亨通智能科技有限公司;江蘇亨通光導新材料有限公司
• 主分類號: C03B20/00
• 分類號: C03B20/00;C03B8/04
• 代理公司: 蘇州睿昊知識產權代理事務所(普通合伙) 32277
• 代理人: 陳華紅子

本發明涉及一種高純度低羥基高均勻性石英玻璃的化學沉積方法，包括：(1)在沉積腔體內，采用氣相軸向沉積法將硅源沉積得到低密度SiO₂松散體；在沉積過程中，控制沉積腔體內為負壓環境，溫度不高于500℃；(2)在充滿脫羥氣流和氧氣的密閉環境中，將低密度SiO₂松散體加熱到1100～1300℃，使所述低密度SiO₂松散體脫水、脫羥及致密化；接著，將低密度SiO₂松散體置于惰性氣體環境中，加熱至1470～1600℃，使其玻璃化以形成透明石英玻璃；(3)對透明石英玻璃進行退火處理，得到高純度低羥基高均勻性石英玻璃。本發明還公開了采用所述化學沉積工藝的裝置。本發明的高純度低羥基高均勻性石英玻璃的化學沉積方法，生產過程連續性高，且生產的石英玻璃中金屬雜質含量極低。

技術領域

本發明涉及石英制備技術領域，尤其是指一種高純度低羥基高均勻性石英玻璃的化學沉積方法及相應的裝置。

背景技術

石英玻璃是由單一組分的二氧化硅組成的特種玻璃,具有一系列特殊的物理和化學性質，并被新材料領域專家譽為“玻璃之王”,它具有耐高溫、膨脹系數低、耐熱震性好、化學性質穩定和電絕緣性能優異等一系列優點,且光學性能極佳,在全光譜范圍內透過率達84％以上。

石英玻璃現已成為近代科學技術和現代工業不可或缺的重要材料,在航空航天、激光核技術、半導體集成電路、光電器件和精密儀器等高技術領域具有廣泛的應用,作為精密光學系統透鏡、反射鏡、棱鏡和窗口等的材料,其性能直接制約著相關裝備的分辨率、精度穩定性和可靠性等性能。半導體芯片制造可分為單晶硅片制造、晶圓制程、封裝測試幾個階段,其中最為核心、難度最高、對相關材料要求最嚴苛的為硅片制造和晶圓制程環節,這也是半導體產業中價值含量最高的領域。而石英材料在半導體產業的應用正處在這兩個環節。

傳統的光學石英玻璃制備工藝有電熔、氣煉、化學氣相沉積(Chemical VaporDeposition CVD)、間接合成法和溶膠凝膠法等。電熔和氣煉工藝均是以高純石英砂為原料,經過1800℃以上高溫熔制成石英玻璃,由于原料純度和熔制工藝自身的局限,所制備的石英玻璃純度低，而且存在較多氣泡、雜點等缺陷,對玻璃的物化性能影響很大。半導體行業在生產7nm、5nm芯片設備里，原有的天然石英材料已經不能滿足高端制程的需求，合成石英材料純度更高，成為半導體進入高制程的石英材料的必然選擇。

CVD直接合成工藝目前主要采用立式工藝，但其目前也有一個特別顯著的缺點是羥基含量過高，這導致制備出來的石英玻璃耐高溫性能降低、折射率和熱膨脹系數等物理性質也受到影響，無法滿足高端光電技術和半導體領域的應用需求。

隨著光電與半導體技術的發展，目前要求石英玻璃中含有的羥基含量及均勻性要求越來越高，如羥基含量為5ppm的石英玻璃已無法滿足現有的需求，在高能激光等領域，需要達到ppb級或以下的石英玻璃，保證石英玻璃低的弱吸收系數。在航天、核技術、精密儀器等領域精密光學系統對石英玻璃的均勻性要求在1*10^-6以下。

發明內容

為此，本發明所要解決的技術問題在于克服CVD工藝中羥基含量高，均勻性差的問題，提供一種高純度低羥基高均勻性石英玻璃的化學沉積方法，生產過程連續性高，且生產的石英玻璃中金屬雜質含量極低。

為解決上述技術問題，本發明提供了一種高純度低羥基高均勻性石英玻璃的化學沉積方法，包括以下步驟，

(1)在沉積腔體內，采用氣相軸向沉積法將硅源沉積得到低密度SiO₂松散體；其中，沉積腔體內的硅源燃燒裝置同心設有若干氣體層，所述若干氣體層中分別通入硅源、氫氣和氧氣，且相鄰兩個氣體層內分別通入不同氣體；所述硅源于燃燒的氫氧火焰中發生化學反應，形成二氧化硅顆粒并沉積形成低密度SiO₂松散體；在沉積過程中，控制所述沉積腔體內為負壓環境，溫度不高于500℃；