[發明專利]高純度低羥基高均勻性石英玻璃的化學沉積方法及裝置

在審

• 申請號: 202110150255.6
• 申請日: 2021-02-03
• 公開（公告）號: CN112876044A
• 公開（公告）日: 2021-06-01
• 發明（設計）人: 楊金鑫;肖華;鄭勇;鐘嬡;吳龍波;李凱;翟國華;巫維捷;劉寶;任其廣
• 申請（專利權）人: 江蘇亨通智能科技有限公司;江蘇亨通光導新材料有限公司
• 主分類號: C03B20/00
• 分類號: C03B20/00;C03B8/04
• 代理公司: 蘇州睿昊知識產權代理事務所(普通合伙) 32277
• 代理人: 陳華紅子

1.一種高純度低羥基高均勻性石英玻璃的化學沉積方法，其特征在于：包括以下步驟，

(1)在沉積腔體內，采用氣相軸向沉積法將硅源沉積于芯棒上得到低密度SiO₂松散體；其中，沉積腔體內的硅源燃燒裝置同心設有若干氣體層，所述若干氣體層中分別通入硅源、氫氣和氧氣，且相鄰兩個氣體層內分別通入不同氣體；所述硅源于燃燒的氫氧火焰中發生化學反應，形成二氧化硅顆粒并沉積形成低密度SiO₂松散體；在沉積過程中，控制所述沉積腔體內為負壓環境，溫度不高于500℃；

(2)在充滿脫羥氣流和氧氣的密閉環境中，將步驟(1)得到的低密度SiO₂松散體加熱到1100～1300℃，使所述低密度SiO₂松散體脫水、脫羥及致密化；接著，將所述低密度SiO₂松散體置于惰性氣體環境中，加熱至1470～1600℃，使得所述低密度SiO₂松散體玻璃化以形成透明石英玻璃；

(3)對步驟(2)得到的透明石英玻璃進行退火處理，得到所述高純度低羥基高均勻性石英玻璃。

2.根據權利要求1所述的一種高純度低羥基高均勻性石英玻璃的化學沉積方法，其特征在于：步驟(1)中，所述硅源為純度達99.9999％以上的SiCl₄，通入的氫氣和氧氣的純度達99.999％以上。

3.根據權利要求1所述的一種高純度低羥基高均勻性石英玻璃的化學沉積方法，其特征在于：步驟(1)中，所述硅源的流量為80～120g/min。

4.根據權利要求1所述的一種高純度低羥基高均勻性石英玻璃的化學沉積方法，其特征在于：步驟(1)中，所述硅源燃燒裝置同心設有八層氣體層，通入的氣體包括氫氣、氬氣、氧氣和四氯化硅，所述氫氣、氧氣和氬氣的流量分別為110～130L/min、70～90L/min和15～17L/min。

5.根據權利要求1所述的一種高純度低羥基高均勻性石英玻璃的化學沉積方法，其特征在于：步驟(1)中，所述低密度SiO₂松散體的旋轉速度為20～50rpm/min，提升速度為0.4～1.2mm/min。

6.根據權利要求1所述的一種高純度低羥基高均勻性石英玻璃的化學沉積方法，其特征在于：步驟(2)中，所述脫羥氣流中包括惰性氣體和氯基干燥劑。

7.根據權利要求6所述的一種高純度低羥基高均勻性石英玻璃的化學沉積方法，其特征在于：步驟(2)中，所述惰性氣體包括氦氣或氬氣，所述氯基干燥劑包括氯氣；所述氧氣的流量為0.5～2L/min。

8.一種采用權利要求1～7任一項所述的化學沉積方法的裝置，其特征在于：包括依次連通的沉積腔體、燒結爐以及精退火裝置；所述沉積腔體內懸置有待沉積的芯棒，所述芯棒通過驅動機構驅動旋轉；沉積腔體內設置有硅源燃燒裝置，所述硅源燃燒裝置同心設有若干氣體層，所述若干氣體層分別用于通入硅源、氫氣和氧氣，且相鄰兩個氣體層內分別用于通入不同的氣體。

9.根據權利要求8所述的裝置，其特征在于：所述硅源燃燒裝置同心設有八層氣體層，通入的氣體包括氫氣、氬氣、氧氣和四氯化硅。

10.根據權利要求8所述的裝置，其特征在于：所述沉積腔體的側壁上分別設置有過濾器與抽風裝置，所述抽風裝置的抽風口設置有壓力計以監控沉積腔體內的壓力并進行壓力調節；所述抽風裝置的高度略低于所述過濾器。